Ответ от Олег Пестряков[гуру]
гидразин гидрат (диамид) N2H4 жидкость с неприятным запахом
гидразин сульфат (сернокислый) N2H4·H2SO4 кристаллы
гидразин гидрохлорид (солянокислый) N2H4·2HCl кристаллы
любой из них
Ответ от Пашка Смирнов[активный]
что значит какой? он единственный! N2H4
Ответ от Александр Знайка[гуру]
Определённо разбавленный. И водка должна быть разбавленной или лучше упаренной, а иначе как.. . шарахнет.. . Короче золота не получится
Ответ от 22 ответа[гуру]
Привет! Вот подборка тем с похожими вопросами и ответами на Ваш вопрос: какой гидразин используют при осаждении золота в царской водки
Источник: 22oa.ru
Как разводить гидразин солянокислый для осаждения золота
TETROGRAMMATON . концентрация металла в вашем растворе ничтожно мала. слегка подогрейте раствор и обработайте раствор солянокислым гидразином. затем хорошенько подогрейте раствор и слегка покипятите. он даст точную реакцию на металл и осадит его если он там вообще есть. если солянокислого гидразина нет — воспользуйтесь гидразин-гидратом, но этот будет вспениваться, реакцию смотреть по белым хлопьям и синему отливу на пене. если появились — то хватит. далее гидразин сделает своё грязное дело.. но нужно будет время. Из сильно разбавленных растворов гидразка осаждать и собирать в комочек металл может вплоть до недели. но обычно 2х-3х суток достаточно.
аффинаж золота при помощи гидразина солянокислого: 3 часть
но!:
в свое время читал что гидрач добавляется крапалями при перемешивании до исчезновения этого самого серенько-синевато-фиолетового отлива на пене
Цитата: TETROGRAMMATON сказал(а) 27 Фев 2015 — 00:46:
сколько раз сам перебарщивал с гидразкой, но всё тип-топ было. на судах в спорных процессах даже специально льём избыток гидразина. чтобы было всё точно и наверняка. главное ничего не выбрасывать, такая реакция возможна при использовании гидразин-гидрата. именно он даёт такое. во-первых заберите все остатки у мастера. во-вторых по возможности обзаведитесь солянокислым гидразином. можно и гидратом, разницы особой нет. при переборе с гидразкой в первую очередь может и медь осесть, было у меня и такое, это только по незнанию и неопытности. не смертельно, учиться нужно. но раствор при этом остаётся желтым. и само золото осаждается когда осядет вся медь. в частности этот фокус с гидратом именно идёт и при сильном избытке меди. если мастер заранее не извлёк золото — то оно либо в растворе, либо в осадке. третий вариант — золото находится до сих пор где-то в мусоре, после первой фильтрации. я так понимаю мастер особо не сталкивался с отходами ювелирных мастерских. вариант четвёртый — золота там не было просто изначально. я так понимаю, вы отдали мастеру отходы ювелирной мастерской. да, иногда очень и очень жирные кусочки бывают. последний раз делал — 247 грамм вышло. но вот в чём сложность. золото ювелирное. и растворяется почти одновременно с медью и серебром. поэтому не просто немного, а довольно много но раствориться оно должно было, а как правило из раствора при обработке гидразкой золото осаждается в первую очередь вместе с серебром, и палладия если он там был может прихватить. главное не выливайте ничего и сам мусор не выбрасывайте который образовался от начала и до конца. золото потеряшка может оказаться где угодно.
Осаждение золота гидразином сернокислым. Приготовление реактива
а вот кстати осадок на золото не похож. очень сильно похож на медь. есть конечно небольшая возможность того, что остатки меди и золото осели одновременно, но это опять же если ливанули гидразки очень много и сразу. расход гидразки примерно 1 мл ИМП на 1 грамм. золото как ни крути имеет цвет от любого реактива — грязно-коричневый цвет. бурый такой. как цвет ржавчины на гвоздях. исключение щавеливая кислота и в редких случаях гидразин-гидрат. у вас кстати сейчас и был тот самый редкий случай. в вашем случае, когда излишек меди был удалён гидразкой — золото от гидразки должно было осесть в желтом цвете, а при правильном добавлении по каплям — ещё и с блеском. отфильтруйте, промойте водой, покипятите с водой пару раз. и проверьте азоткой небольшое количество. если растворилось всё и сразу — осадок медь. если что-то осталось — опять промойте водой с кипячением и в солянке покипятите остатки. растворится железо и др. только не стесняйтесь кипятить и хорошо промывайте водой. это уже в ваших интересах. если и это не взяло — то тогда радуйтесь. 99,9% того, что вы получили золото. я ещё обычно напоследок в серной кипячу. и только тогда иду к весам.
Источник: alhimika.net
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ЗОЛОТА Российский патент 1995 года по МПК C22B3/44 C22B11/00 B22F9/24
Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению порошкообразного золота методом химического осаждения из водных растворов золотохлористоводородной кислоты.
Получаемый порошок предназначен для использования в микроэлектронике, в частности при изготовлении толстопленочных пассивных элементов на основе паст, применяемых в производстве гибридных интегральных схем.
Известен способ получения порошка золота [1] включающий взаимодействие раствора золотохлористоводородной кислоты в спиртах циклогексанового ряда со спиртами терпенового ряда с последующим выделением золота при температуре 80-85 о С, отмывку порошка золота ацетоном и просеивание.
Недостатком способа является широкий разброс по насыпной плотности от 1,2 до 4 г/см 3 , плохая воспроизводимость процесса (>12%). Кроме того, процесс нетехнологичен и труден в организации серийного производства.
Известен также способ получения порошка золота [2] включающий осаждение его из раствора, содержащего золотохлористоводородную кислоту, восстановитель и коллоидное золото в присутствии органического диспергатора, взятого в количестве 0,02-0,3 г/л, причем в качестве органического диспергатора используют: поливиниловый спирт стеариновую кислоту, бензолсульфонат натрия, глицин или их комбинации, а в качестве восстановителя сульфат железа (II) и (или) хлорид железа (II).
Недостатком способа является плохая воспроизводимость в больших объемах (более 10%), широкий разброс по размерам частиц (от 1 до 20 мкм).
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения порошка золота [3] включающий приготовление реакционной смеси путем введения в раствор поверхностно-активного вещества, гидрохинона или его производных или щавелевой кислоты или ее щелочных солей, или смесь этих восстановителей, золотохлористоводородной кислоты, октилового спирта, осаждение порошка при температуре 20-100 о С и перемешивании. Порошок золота отделяется от раствора фильтрованием, декантацией или центрифугированием, промывается водой и органическими растворителями, а затем высушивается. В качестве поверхностно-активного вещества используется гуммиарабик, который устраняет агломерацию частиц золота. Октиловый спирт вводится в реакционную смесь в качестве ингибитора пенообразования (при окислении восстановителя выделяются газы, способствующие образованию пены).
Недостатком этого способа является плохая воспроизводимость процесса (10,2% ) и недостаточно высокая дисперность получаемого порошка золота (размер частиц от 1 до 50 мкм).
Целью изобретения является увеличение воспроизводимости процесса при сохранении размера частиц не более 2,5 мкм, насыпной плотности 3,5-6,0 г/см 3 и формы частиц сферической.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения порошка золота, включающем приготовление реакционной смеси из раствора поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты и октилового спирта, осаждение порошка золота при нагревании и перемешивании реакционной смеси, отделение порошка декантацией, промывку и сушку, в качестве поверхностно-активного вещества используют натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, приготовление реакционной смеси ведут путем последовательного введения в раствор поверностно-активного вещества, дополнительно полиакриламида в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, золотохлористоводородной кислоты, октилового спиpта, дополнительно гидразина солянокислого в количестве 0,10-0,16 от массы золота, щавелевой кислоты или ее щелочных солей.
Сущность изобретения заключается в том, что при осаждении порошка золота гидразином солянокислым в количестве 0,10-0,16 от массы золота и щавелевой кислотой или ее щелочными солями из водного раствора реакционной смеси, содержащей золотохлористоводородную кислоту, натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, полиакриламид в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, происходит сначала образование центров кристаллизации под действием гидразина солянокислого, а затем под действием щавелевой кислоты или ее щелочных солей рост кристаллов золота. Экспериментально установлено, что проведение процесса в присутствии гидразина солянокислого в количестве 0,10-0,16 от массы золота, натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, полиакриламида в количестве 0,0008-0,0015 от массы золота позволяет сделать процесс более стабильным, т.е. менее зависящим от технологических параметров и их изменений: колебаний температуры, концентрации ионов золота, натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы и т.д. при этом получать порошки золота с размером частиц не более 2,5 мкм, насыпной плотностью 3,5-6 г/см 3 и формой частиц сферической.
При введении в реакционную смесь натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы в количестве более 0,01 и менее 0,004 от массы золота, а также полиакриламида в количестве более 0,0015 и менее 0,0008 от массы золота приводит к ухудшению воспроизводимости процесса.
Введение гидразина солянокислого в количестве менее 0,1 от массы золота приводит к уменьшению насыпной плотности (до менее 3 г/см 3 ) за счет образования пластинок золота, при этом ухудшается воспроизводимость. Введение гидразина солянокислого в количестве более 0,16 от массы золота приводит также к ухудшению воспроизводимости и уменьшению насыпной плотности до менее 3 г/см 3 за счет образования конгломератов золота.
В реактор емкостью 20 л загружают 4275 мл деионизованной воды, затем заливают раствор натриевой соли карбоксилметилцеллюлозы, перемещают в течение 20 мин со скоростью 200 об/мин. Загружают раствор полиакриламида, перемешивают смесь с реакторе в течение 20 мин, нагревают до температуры 50 о С, заливают раствор золотохлористоводородной кислоты, устанавливают температуру 53 о С. Затем увеличивают скорость вращения мешалки до 550 об/мин, добавляют в реакционную смесь 10 мл октилового спирта и быстро вливают раствор гидразина солянокислого. Через 3 мин начинают подачу раствора щавелевой кислоты, нагретой до 60 o С в течение 20-30 мин, уменьшают скорость перемешивания до 200 об/мин, нагревают смесь до 98 о С и выдерживают 10 мин. После осаждения порошок золота декантацией отделяют от маточного раствора, пятикратно промывают деионизованной водой. Полученный порошок золота отделяют фильтрацией через друк-фильтр, сушат при температуре 40 о С в вакууме, просеивают через сито с размером ячеек 500 мкм. Получают порошок с размером частиц не более 2,0 мкм с выходом 98% с насыпной плотностью 3,5-6 г/см 3 , формой частиц, близкой к сфере, воспроизводимостью процесса (среднее квадратичное отклонение) по 5 партиям составляет 3%
Воспроизводимость оценивают по величине дисперсии или среднего квадратичного отклонения по формуле
σ 
где σ- дисперсия;
n количество партий (процессов) n=5;
хср. средне-арифметическое значение размера частиц из 5 партий;
Δхi отклонение от среднего размера частиц для i-партии.
П р и м е р 2. Последовательность операций аналогична примеру 1, однако вместо водного раствора щавелевой кислоты, содержащего 644,37 г кислоты в 2000 мл деионизованной воды, готовят водный раствор калия щавелевокислого, содержащий 941,7 г соли (соотношение щавелевокислого калия к золоту 6,4:1).
Полученный порошок имеет размер частиц менее 2,0 мкм с выходом 99% с насыпной плотностью 3,6-5,2 г/см 3 , формой частиц, близкой к сфере, воспроизводимость процесса по 5 партиям составляет 3,1%
Остальные примеры выполнения приведены в таблице, где с 1 по 8 примеры по предлагаемому способу, с 9 по 14 показан выход за граничные условия, 15 пример по прототипу.
Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения порошка золота позволяет, регулируя соотношение гидразина солянокислого и щавелевой кислоты или ее щелочных солей к золоту в пределах, заявленных в изобретении, в присутствии натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы в количестве 0,04-0,01 от массы золота и полиакриламида в количестве 0,0008-0,0015 от массы золота, получить порошок с размером частиц не более 2,5 мкм при выходе годного порошка заданного размера не ниже 96% с насыпной плотностью не ниже 3,5 г/см 3 , хорошей воспроизводимостью (дисперсия не более 5%), в то время как по прототипу дисперсия составляет более 10% (пример 15). Выход за пределы, указанные в изобретении, ухудшает воспроизводимость процесса (дисперсия выше 5%) или приводит к увеличению размеров частиц порошка до более 2,5 мкм (примеры 9-14), к уменьшению насыпной плотности ниже 3 г/см 3 .
Предлагаемый способ в сравнении с прототипом позволяет улучшить воспроизводимость процесса в 2,1-3,3 раза при размерах частиц порошка не более 2,5 мкм.
Похожие патенты RU2033443C1
- Сонькин Владимир Семенович
- Муралеев Адиль Ринатович
- Сидин Евгений Геннадьевич
- Маганов Дмитрий Дмитриевич
- Глухов Владимир Владимирович
- Носов Максим Александрович
- Кутузов М.К.
- Тукмачев В.А.
- Агафонов А.В.
- Зарицкий Г.В.
- Никитин В.Н.
- Тяпнин Г.Б.
- Игнатьев С.Н.
- Кутузов М.К.
- Тукмачев В.А.
- Агафонов А.В.
- Зарицкий Г.В.
- Никитин В.Н.
- Тяпнин Г.Б.
- Игнатьев С.Н.
- Назаров Ю.Н.
- Туляков Н.В.
- Горбатенко В.П.
- Драенков А.Н.
- Татаринцев А.Н.
- Кутилов В.А.
- Ковалев В.В.
- Клеандров В.Т.
- Яушев М.Г.
- Ожигов А.В.
- Чигонин Николай Николаевич
- Тукмачев Владимир Алексеевич
- Агафонов Андрей Владимирович
- Кощиенко Александр Викторович
- Абдуллин Ниль Асхатович
- Зарицкий Григорий Владимирович
- Альбрехт Свен
- Ольбрих Армин
- Райсс Михаэль
- Шрумпф Франк
- Меезе-Марктшеффель Юлиане
- Кутцлер Уве
- Альбрехт Свен
- Ольбрих Армин
- Райс Михаэль
- Шрумпф Франк
- Меезе-Марктшеффель Юлиане
- Кутцлер Уве
- Бердникова Елена Владимировна
- Волковский Александр Федорович
- Вишняков А.В.
- Сощин Н.П.
Иллюстрации к изобретению RU 2 033 443 C1
Реферат патента 1995 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ЗОЛОТА
Изобретение относится к получению порошкообразного золота методом химического осаждения из водных растворов золотохлористоводородной кислоты и позволяет повысить воспроизводимость процесса при сохранении размера частиц не более 2,5 мкм, насыпной плотности 3,5-6,0 г/см 3 . Приготавливают реакционную смесь путем введения в раствор поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты, октилового спирта, осаждают порошок при нагревании и перемешивании, отделяют порошок декантацией, промывают и сушат. При этом в качестве поверхостно-активного вещества используют натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004 — 0,001 от массы золота, перед введением щавелевой кислоты или ее щелочных солей в реакционную смесь дополнительно вводят полиакриламид в количестве 0,0008 — 0,015 от массы золота, затем прибавляют золотохлористоводородную кислоту и дополнительно вводят гидразин солянокислый в количестве 0,10 — 0,16 от массы золота. 1 табл.
Формула изобретения RU 2 033 443 C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ЗОЛОТА, включающий приготовление реакционной смеси из раствора поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты и октилового спирта, осаждение порошка золота при нагревании и перемешивании реакционной смеси, отделение порошка декантацией, промывку и сушку, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют натриевую соль корбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,01 от массы золота, приготовление реакционной смеси ведут путем последовательного введения в раствор поверхностно-активного вещества дополнительно полиакриламида в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, золотохлористоводородной кислоты, октилового спирта, дополнительно гридразина солянокислого в количестве 0,10-0,16 от массы золота и щавелевой кислоты или ее щелочных солей.
Источник: patenton.ru