Для рафинирования золота излома используются концентрированные азотная (UNO-.) и соляная (НС1) кислоты. Смешав 1 часть азотной кислоты с 3 частями соляной кислоты, полу чаем смесь, известную как «царская водка». Во время работы следует надевать резиновые перчатки.
Золотосодержащие примеси плавят в графитовых тиглях, а затем медленно выливают в касірюлю или бак из нержавеющей стали с холодной водой, чтобы получить маленькие дробинки. Или же этот расплав заливают в кокель и получают слиток. Затем слиток прокатывают на вальцах до получения фольги толщиной 0.2-0,5 мм, которую разрезают на маленькие квадратные кусочки. Поместив полученные дробинки (или кусочки фольги) в колбу, добавляют равное по весу количество «царской водки».
Термостойкую колбу с раствором нагревают, не доводя до кипения, в течение 3-4 часов, пока не прекратится химическая реакция (при этом обязательно надо использовать вытяжку!). Золою и другие металлы находятся в растворенном виде в «царской водке». Золото — в виде греххлориетого золота, а серебро выпадает в осадок в виде хлорида серебра.
Как приготовить (царскую водку)из электролита,соли и амиачной селитры.драгметаллы.
Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с помощью стеклянной воронки и фильтровальной бумаги. Азотную кислоту, еще оставшуюся в растворе, нейтрализуют с помощью мочевины — CO(HN-)
: одна чайная ложка на ! литр раствора. Мочевину надо доливать осторожно и медленно, пока химическая реакция не прекратится.
Золото из раствора «царской водки» извлекается с использованием сульфата железа (Fe.SO.-.) или гидразина (N
). который необходимо добавить в раствор и перемешивать, пока последний не станет темно-зеленым. После того как раствор постоит некоторое время, золото выпадет в осадок на дно колбы. Эту жидкость сливают, а оставшееся на дне золото промывают горячей водой. Воду затем выпаривают, а полученную кашу из золота коричневого цвета прессуют, а затем плавят, добавляя некоторое количество борной кислоты. Полученное таким образом золото (его проба выше
H)u.Q) заливают в открытую изложницу.
В промышленной практике рафинирования сернистый газ SO., пропу скают через раствор золота в течении нескольких часов. Золото выпадает в осадок на дно емкости.
Источник: juwelir.info
Секреты растворения золота в домашних условиях: пошаговая инструкция + как самому сделать царскую водку
Древние ученые восхищались золотом и считали, что это лучший металл из всех – царь металлов. Поэтому, когда алхимики обнаружили жидкость, способную к его растворению, назвали ее aqua regia (царская вода). В русском языке тогда жидкие реактивы назывались водкой. Отсюда и пошло название царская водка.
Это сильнейший растворитель, вступающим в реакцию даже со многими инертными металлами (золото, платина, рутений). Имеет оранжевый цвет и резкий запах диоксида азота и хлора.
Азотная и соляная кислота. Царская водка.
Из чего состоит
Пригодный для растворения золота царский реагент состоит из смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3. Используются реактивы с массовой концентрацией 68% и 35% соответственно.
При соединении компонентов образуются высокоактивные вещества: диоксид азота, хлор и нитрозилхлорид:
НNО3 + 3НCl = Сl2 + NОСl + 2Н2О 2NОCl = 2NО + Сl2 2NО + О2 = 2NО2
Как сделать самому царскую водку
Для приготовления царской водки надо соединить 3 части соляной кислоты с 1 частью азотной кислоты. Смешивать компоненты необходимо только перед применением, так как в процессе хранения летучие продукты испаряются, снижая активность растворителя.
Растворение золота возможно и в хлороводородной кислоте, но скорость реакции низкая. Азотка выступает в роли катализатора реакции. Поэтому сначала в стеклянную емкость следует залить НСl, поместить в нее золотосодержащие предметы. И только теперь постепенно добавлять азотную.
Важно не перелить азотку, так как это затруднит процесс осаждения Аu из раствора.
Осаждение и его суть
Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.
Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.
Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:
- Железный купорос рекомендуют растворить в воде, при этом соблюдая пропорции один к двум: одна часть купороса и две части воды. Если жидкость изменила цвет, потемнела или помутнела, то в нее необходимо добавить гвозди. Чистые железные гвозди помогут вернуть раствору прозрачность, обычно добавляют пять грамм гвоздей на 100 грамм уже приготовленного раствора.
- Поскольку царская водка — это смесь соляной и азотной кислот, аффинаж начинается с выпаривания лишнего количества азотной кислоты под колпаком. В процессе рекомендуют использовать вытяжку. Чтобы выпарить излишки азотной кислоты из раствора, нужно нагреть царскую водку. Ее стоит перелить в посуду из фарфора и поставить на огонь, в процессе аффинажа использовать не только железный купорос, но и хлорид натрия. Этот элемент поможет предотвратить распад хлорида азота.
- По мере нагревания раствора его желательно помешивать специальной палочкой из стекла. А также необходимо запастись соляной кислотой: по мере выпаривания ее постепенно добавляют в раствор.
- Когда консистенция раствора начинает напоминать густой кисель или суспензию, ее необходимо снять с огня, остудить. После того как раствор остынет, в него опять добавляют соляную кислоту.
- Следующий этап — это фильтрация. К фильтру стоит добавить сульфид железа, из которого ранее был приготовлен раствор.
- Если сделать все правильно, то золото, что содержалось в смеси реагентов, превратится в осадок красного или оранжевого оттенка. Он будет представлять собой порошок, который называют «тяжелым», поскольку осадок остается на дне сосуда. Он хорошо заметен.
Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.
Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.
Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.
Пошаговая инструкция, как растворить золото в царской водке в домашних условиях
Меры предосторожности
Во время реакции выделяются ядовитые газы (NOCl, Cl2, NO, NO2), которые способны привести к отеку легких и смерти. Все работы должны проводиться на открытом воздухе или в лабораториях с хорошей вытяжной системой вентиляции. Используйте респиратор, а также защитите тело и глаза от попадания едких реагентов. Действия должны быть максимально аккуратными, чтобы исключить риск разливания реактивов.
Подготовка золота
Золотосодержащие предметы перед растворением требуется очистить от пластика. Остальные примеси можно удалить азотной кислотой.
Неочищенные детали быстро загрязняют царскую водку и усложняют процесс извлечения золота. Для этого и проводится предварительная очистка.
После очистки механическим способом и азоткой оставшиеся в емкости металлы следует залить HCl. Начнется заметная реакция, свидетельствующая о растворении оставшихся примесей. После прекращения реакции сливаем реагент и заливаем новую порцию HCl.
Далее подогреваем смесь и постепенно добавляем азотную кислоту. Ее не обязательно расходовать полностью. Если растворение золота прекратилось, НNО3 перестаем добавлять и оставляем нагретый состав на 30 мин.
Фильтрация раствора
После выдержки очищаем раствор через фильтровальную бумагу и снова оставляем выдерживаться на 20-30 минут. Большинство летучих компонентов испарится, и выпаривание займет меньше времени.
Затем следует добавить серную кислоту в объеме 5 мл на 100 мл раствора и приступить к выпариванию царской водки. Реактив осадит оставшееся серебро и свинец, а также ускорит удаление НNО3.
Выпаривать раствор следует осторожно, медленно нагревая, но не доводя до кипения. Когда он станет сиропообразным, добавьте еще соляной кислоты и выпаривайте дальше.
Этот цикл можно повторить 2-3 раза.
Затем снова добавляем HCl до первоначальной консистенции, и полученную смесь разбавляем водой в соотношении 1:1. Выдерживаем раствор 24 часа в прохладном месте. Остатки хлорида серебра осядут на дно.
Теперь тщательно отфильтровываем раствор, чтобы избавиться от осадка и мути.
Осаждение золота
Для выделения золота из жидкости можно использовать следующие реактивы:
- гидразин (нужно добавлять по каплям, иначе может взорваться);
- железный купорос;
- пиросульфит натрия;
- щавелевая кислота;
- сульфит натрия;
- перекись водорода.
Наиболее простой, безопасный и дешевый метод – осаждение при помощи железного купороса. Уравнение химической реакции следующее:
НАuСl4 + 3FеSО4 = Fе2 (SО4) 3 + FеСl3 + НСl + Аu
Купорос берем в количестве 14 г на 1 г ожидаемого золота. Растворение проводят в теплой воде с добавлением хлороводородной кислоты. Затем вливаем все это в колбу с золотом.
Если жидкость не мутнеет, а шипит, то в нем осталось слишком много НNО3. В этом случае следует маленькими порциями добавлять железный купорос до прекращения шипения.
Полученную смесь выдерживаем в течение суток, чтобы осаждение завершилось.
На следующий день раствор нужно отфильтровать. Полученный осадок коричневого цвета и есть золотой песок. Его промываем НСl. Это удалит остатки железа. Потом можно промыть нашатырем, чтобы убрать медную примесь.
И в конце следует несколько раз промыть горячей водой.
Теперь золото можно плавить и заливать в форму для получения слитка или в холодную воду, чтобы образовались золотые гранулы.
Этот способ позволяет получать золото 999 пробы.
Регенерация отходов золота
Золото во многих растворах имеет положительное значение потенциала, но в цианистых электролитах потенциал золота (отрицательный) становится больше, чем у серебра.
Au + 2CN- = Au(CN)-2+ ē
Ag + 2CN- = Ag(CN)-2+ē
Au + 4Сl- = AuCl-4 +3ē (φ = 1,0 В).
Это свойство золота используется в большинстве случаев для снятия некачественных покрытий с деталей из меди, никеля и их сплавов. Раствор содержит NaCN (120 г/л) и Н2O2 (35 мл/л), температура раствора комнатная. Перекись водорода добавляют в раствор малыми порциями непосредственно перед снятием покрытия.
Со стали и латуни золото снимают в растворе (в г/л):
Цианид калия 20
Карбонат калия 10
Калий кислый фосфорнокислый до рН = 9
Режим снятия: температура раствора 45-50°С, напряжение 2,5 — 3 В, катод — из платинированного титана или золота. Из цианистых растворов (после снятия некачественного покрытия) или отработанных электролитов золота восстанавливают на катоде (условия те же, что и при золочении) или выделяют с помощью цинкового или алюминиевого порошка. Выпавший осадок обрабатывают соляной кислотой для перевода в раствор цинка, а затем азотной кислотой для удаления примесей серебра и меди. Промытый осадок используют в виде возвратных отходов.
Золотые покрытия, снятые в царской водке; упаривают и разбавляют водой. Затем в раствор добавляют железный купорос, подкисленный НСl, до тех пор, пока не выпадает осадок золота в виде темного порошка. Этот порошок применяют для приготовления хлорного золота.
Золото из окончательно отработанного электролита осаждают следующим образом. В электролит добавляют NaOH (до 10%-ной концентрации), подогревают до 50 — 60° С и восстановление золота ведут контактным путем, постепенно вводя в раствор полосы алюминия (толщина полосы
Покрытия сплавом золото — медь снимают без повреждения основы (латунь и бронза) посредством анодного растворения в H2SO4 (1,84). В качестве катода применяют свинец. При толщине покрытия 3 — 5 мкм процесс снятия заканчивается за 15-20 мин (iа = 3 ÷ 5 А/дм2). Конец снятия сплава определяется по скачку напряжения от 4 до 12 В. Этот способ можно применять и для снятия чистого золота.
Некачественные покрытия сплавом Au — Ag — Cu снимают в том же составе электролита, в котором осаждают это покрытие на серийные детали. Для этого в колокол объемом 5 — 7 л загружают детали из расчета 25 — 30 дм2 и процесс ведут без тока при вращении колокола. Скорость снятия покрытия ~ 3 мкм/ч.
Потери золота, как и других металлов, при нанесении покрытий на детали можно разделить на возвратные и безвозвратные. К безвозвратным относят те, которые связаны с приготовлением электролитов золочения и их эксплуатацией, а также при регенерации золота из отработанных электролитов и др.
К возвратным отходам золота относят, например, детали с некачественным золотом или полудой, золото в виде металла и крошки с катодных шариков, порошка или солей из отработанных электролитов, кусочки золота от анодов и т. д. Возвратные отходы планируются каждому предприятию в зависимости от его специфики.
Для регенерации золота из отработанных электролитов применяют ионообменную жидкостную экстракцию.
В качестве экстрагента используют триалкиламин в виде 0,2 М раствора в керосине. Раствор экстрагента — более легкая фаза, не смешивающаяся с водной фазой (электролитом). При перемешивании электролита и экстрагента золото полностью экстрагируется в органическую фазу. Имеющиеся в электролите другие металлы в органическую фазу, как правило, не переходят. Таким образом, золото не только извлекается в экстрагент, но одновременно очищается от примесей.
Экстракция золота, промывка экстрагента и реэкстракция осуществляются в одном десятикамерном экстракторе типа «смеситель-отстойник». Движение водной и органической фаз происходит многоступенчатым противотоком. Обе фазы смешиваются в камере смешения при вращении мешалок турбинного типа. Отстаивание (разделение) фаз осуществляется в камерах отстаивания.
Насыщенный золотом экстрагент подвергается дополнительной промывке от примесей 10%-ным раствором серной кислоты при соотношении объемов водной и органической фаз, равном 7:1. Из насыщенного экстрагента золото переводят в раствор цианистого калия (30 — 40 г/л). Этот метод применяют для регенерации золота из отработанных электролитов и промывных вод. Он позволяет практически полностью использовать золото в производстве.
Источник: naturkamni.ru
Царская водка
Ца́рская во́дка (лат. Aqua Regia, Aqua Regis, A.R. ) — смесь концентрированных азотной 
(65–68% масс.) и соляной 
(35–38 % масс.) кислот, взятых в соотношении 1:3 по объему (массовое соотношение, в пересчёте на чистые вещества, около 1:2) [1] .
Состав
Царская водка − кислота, являющаяся смесью из двух концентрированных кислот, и, соответственно, употреблять внутрь её категорически запрещено. Смесь царской водки обладает составом из компонентов: азотной и соляной кислоты по соотношению три к одному.
Формула царской водки выглядит так: HNO3 + 3 HCl. Иногда к составу добавляется серная кислота, в этом случае формула такова: HNO3 + 3 HCl + H2SO4. Эта кислота может растворить золото и платину, зато, к примеру, тефлон ей не под силу
Царская водка- это смесь кислот
Царская водка представляет собой жидкость прозрачного цвета, если она только что приготовлена. После приготовления смесь становится жёлто-оранжевой и выделяет сильный запах хлора и диоксид азота, пар которого также опасен для жизни человека.
Азотная кислота
Хочется отметить, что азотная кислота есть очень сильным электролитом (как и большинство кислот) и окислителем. Очень интересным фактом, есть то, что азотная кислота (как и озон) может образоваться в атмосфере при сильных вспышках молнии. Состав атмосферного воздуха состоит на 78% из Азота, который реагирует с атмосферным кислородом.
В результате такой реакции получается оксид азота (NO). В последствии при дальнейшем окислении на открытом воздухе оксид азота преобразовывается в диоксид азота (NO2 или как его еще называют бурый газ). Когда атмосферная влага вступает в реакцию с диоксидом Азота, получается азотная кислота. Концентрация в таких случаях минимальна, и она совсем не опасна для людей, животных и природы.
Интересные факты о царской водке
Интересно, что когда во время Второй мировой войны в апреле 1940 года немецкие войска оккупировали столицу Дании Копенгаген, венгерский химик Хевеши растворил в царской водке золотые нобелевские медали немецких физиков Макса фон Лауэ и Джеймса Франка. Их хранили в Институте Нильса Бора, чтобы спрятать от фашистов. Те были яростными ненавистниками нобелевской награды, так как противник национал-социализма Карл фон Осецкий в 1935 году получил Нобелевскую премию мира. После окончания войны Хевеши экстрагировал спрятанное в царской водке золото и вручил его Шведской королевской академии наук, которая изготовила новые медали и передала их Максу Лауэ и Джеймсу Франку.
Статья в тему: Погода в мексике по месяцам. Когда лучше ехать отдыхать? Когда лучше ехать в мексику Когда лучше отдыхать в мексике по месяцам
В 2010 году исследователи из США получили «органическую царскую водку», которая способна к селективному растворению благородных металлов. Это может привести к разработке новых подходов к извлечению из промышленных отходов и повторному использованию таких благородных металлов, как золото и платина, а также к получению наноматериалов.
«Царской водкой» назвал свой бальзам один из «народных» лечителей, но пить лекарство, содержащее уксус, серную и соляную кислоты, врагу не пожелаешь.
И еще, информация для любителей крепких напитков: кроме обычной сорокоградусной водки с названием «Царская водка» существует и одноименный коктейль:
10 мл белого десертного вермута,
10 мл апельсиновой настойки,
10 мл перцовой настойки,
Смешать все компоненты в стакане со льдом и слить охлажденную смесь через ситечко в конусный фужер.
Рубрика вопрос — ответ
Как сделать царскую водку для растворения золота?
Прибрежный Геннадий Валентинович
Ювелир 6-го разряда
Состав, в котором действуют две кислоты, получают соединением их в определенном процентном соотношении: 65-67% HNO3 и 33-35% HCl. При пересчете на чистые вещества один к двум.
Чем осадить золото из царской водки в домашних условиях?
Гришанов Михаил Петрович
Ювелир, директор мастерской «Гришанов и Ко»
Если проводить реакцию травления дома, применимы и сравнительно безопасны несколько химических реагентов:
- железный купорос; FeSO4 добавляют водным раствором, пропорция 1 к 2;
- щавелевая кислота успешно может использоваться при вторичном осаждении;
- пиросульфит натрия подходит для вторичного осаждения, добавляют в чистом виде, в водном растворе, требует осторожности: если что-то сделать не так – произойдет выделение вредных газообразных веществ;
- перекись водорода должна иметь высокую концентрацию, чтобы процесс пошел.
- гидразин — сильный растворитель, не очень пригодный для домашних условий, если его применять, необходимо добавлять малыми каплями, поскольку, если действовать неаккуратно, может произойти взрыв.
Статья в тему: От чего помогает теплое пиво
Добытое золото после осаждения
Источник: xn—-7sboojjqmvouj.xn--p1ai