Что такое аффинаж золота — это технологический процесс начинающий с отделением ненужных материалов , размельчением и окислением сплава благородных металлов с примесями не благородных с дальнейшим восстановлением до 999,9 пробы .
Этот процесс можно разделить на две категории :
- Аффинаж золота в заводских условиях .
- Аффинаж золота в домашних условиях .
Получение золота в домашних условиях .
Для получения благородного металла вам потребуется :
- Две термостойких колбы .
- Соляная , Азотная и Серная кислота .
- Сплав или покрытие с золотом .
- Электроплита .
- Восстановитель типа гидразин , сульфат железа или сульфат натрия .
После удаления не нужных материалов ( пластмасс , железо и т.д ) помещаем всё в термостойкую колбу , добавляют серную кислоту и кипятят до полного растворения не благородных металлов причём серебро растворяется так же , для удаления палладия можно воспользоваться концентрированной соляной или азотной кислотой .
Как плавить золотые или серебряные опилки
Получившейся материал в виде нежелательного мусора и золотого порошка подвергают реакции с царской водкой ( смесь азотной и соляной кислот ) до полного растворения материала . Причём желательно процесс по окислению золота производить в следующем порядке :
В термостойкую колбу помещается материал для окисления и заливается соляной кислотой и доводиться до кипения , дальше по каплям ( мало материала ) добавляться азотная кислота , до полного растворения . После фильтрации для удаления остатков азотной кислоты рекомендуется прокипятить в сахарном сиропе .
Восстановление золота производят при нагревании при добавлении гидразина , сульфата железа или сульфата натрия . Гидразин используется меньше из за большой взрывоопасности в концентрированном состоянии и трудностью его приобретения . Получившейся коричневый порошок тщательно промывают и смешивают с бурой , в током состоянии высушивают на электроплите и плавят с помощью автогена или горелки .
Получение золота в производственных масштабах .
Рассмотрим на примере получения благородного металла из радиодеталей .
На специальных заводах , по переработке вторичного сырья в виде старой радиотехники , материалы подвергаются обязательной предварительной очистке от пластмассы и других не нужных материалов . Далее всё загружается в специальную дробильную установку где измельчается до нужных размеров .
Следующая стадия переработки удаление пластмассовых примесей , для этого измельченную массу пропускают через конвейер , где с помощью воды и пены отделяются все органические материалы .
В специальную ёмкость с механическим приводом загружают материал содержащий небольшие примеси благородных металлов и заливают его соляной кислотой , в результате чего практически все не благородные металлы переходят в раствор в виде своей соли , а благородные металлы золото , платина , палладий и серебро остаются в виде песка с остатками стекла и другого мусора .
КАК ПЛАВИТЬ ЗОЛОТО В НОВОМ ТИГЛЕ
Дальше на разных предприятиях поступают по разному .
- На зарубежных предприятиях получившуюся массу сплавляют в пластины и подвергают с помощью электрического тока эмиграции на отдельную пластину молекул меди и серебра . Дальше получившееся золото в виде пористой пластины измельчают и подвергают окислению кислотами или хлором при температуре 200 градусов , после восстановления сульфатом железа ( II ) образуется коричневый легко фильтрующийся осадок . После нагревания в присутствии нитратов и буры золото переходит в свободное состояние с чистотой до 99, 95%
- На отечественных предприятиях поступают следующим образом . К получившемуся сырью добавляют 40 % азотную кислоту которая растворяет растворяет другие не благородные металлы , а также серебро , для удаления примесей палладия используют концентрированную азотную кислоту или соляную кислоту . Дальше заливают смесью кислот 1 к 3 Азотная и Соляная . После полного растворения тщательно фильтруют и направляют на процесс восстановления предварительно удалив остатки азотной кислоты сахарным сиропом . Восстановление производят с помощью насыщенного раствора сульфата железа ( II ) или сульфата натрия при нагревании . Восстановленное золото будет выглядеть в виде коричневого осадка , а если азотная кислота была удалена не полностью цвет порошка золота будет более тёмного цвета . Этот порошок подвергают кипячению в азотной кислоте для удаления возможного восстановившихся при реакции других не благородных металлов . Далее промывают , сушат и плавят в специальных тиглях .
Источник: miflenaanel.blogspot.com
Способ получения золота в виде порошка
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к гидрометаллургии благородных металлов, а именно к получению золота в виде порошка крупностью 40 микрометров с использованием классических приемов химического осаждения из водных растворов золотохлористоводородной кислоты, таких как получение золотосодержащего раствора, осаждение из полученного раствора порошка с последующей его промывкой, сушкой, просевом и опробованием. Получаемый порошок может быть использован в микроэлектронике, в частности при изготовлении толстопленочных пассивных элементов на основе паст, применяемых в производстве гибридных интегральных схем, в производстве декоративных изделий, электрических проводников и резисторов.
Известно, что свойства любого золотого порошка и, следовательно, его пригодность для использования на коммерческом уровне в значительной степени определяется процессом, используемым для его производства. Во многих случаях образующиеся порошки далеко не однородны в отношении формы и размера составляющих их частиц, что делает их непригодными для различных приложений и приводит к многочисленным недостаткам.
Известен способ получения порошка золота, включающий приготовление реакционной смеси из раствора поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты и октилового спирта, осаждение порошка золота при нагревании и перемешивании реакционной смеси, отделение порошка декантацией, промывку и сушку (патент РФ №2033443 C1, С22В 3/44, 20.04.1995). В качестве поверхостно-активного вещества используют натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,001 от массы золота, перед введением щавелевой кислоты или ее щелочных солей в реакционную смесь дополнительно вводят полиакриламид в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, затем прибавляют золотохлористоводородную кислоту и дополнительно вводят гидразин солянокислый в количестве 0,10-0,16 от массы золота.
Недостатком известного способа является неоднородность по форме и размерам получаемых порошков, не высокая воспроизводимость процесса.
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения золота в виде порошка крупностью от 1 до 50 мкм, включающий приготовление раствора золотохлористоводородной кислоты, приготовление раствора восстановителя, в качестве которого используют любой ненасыщенный спирт, смешивание раствора восстановителя с раствором золотохлористоводородной кислоты, нагрев полученной смеси растворов до температуры 80-90°C и ее отстаивание с обеспечением осаждения золота в виде порошка (патент Англии №1419727 А, B22F 9/24, 31.12.1975).
Недостатком известного способа является неоднородность по форме и размерам получаемых порошков, а также значительные «отходы» золота при проведении восстановительной реакции.
Задачей настоящего изобретения является устранение указанных выше недостатков известного уровня техники и обеспечение возможности получения порошка золота требуемой крупности и насыпной плотности, однородного по форме и размерам.
Техническим результатом заявленного изобретения является получение порошка золота крупностью 40 мкм, насыпной плотностью 1,0-5,0 г/см 3 , а также повышение воспроизводимости процесса осаждения порошка золота, соответствующего ГОСТ 28058-2015, и снижение «отходов» золота в процессе производства.
Экспериментально было установлено, что при растворении золота, соответствующего ГОСТ 28058-2015, и далее при его медленном осаждении в присутствии желатина, получается порошок золота, который соответствует ГОСТ 28058-2015. Крупность данного порошка составляет 40 микрон, а насыпная плотность 1,0-5,0 г/см 3 .
Отличием заявленного способа является то, что порошок золота получают восстановлением золота из раствора золотохлористоводородной кислоты объединенным раствором сульфита натрия и желатина.
Наличие в составе используемого восстановителя раствора желатина, являющегося стабилизатором процесса осаждения, оказывает влияние на температуру реакции, концентрацию и соотношение реагентов процесса восстановления золота водным раствором сульфита натрия в присутствии желатина. Порошки золота, полученные в оптимальных условиях, содержат частицы металлического золота, стабилизированные пленкой желатина, препятствующей агрегации полученных частиц.
Введение раствора золотохлористоводородной кислоты в раствор восстановителя со скоростью более 1 л/мин приводит к образованию комков желатина, которые не гомогенизируются в растворе, препятствуя покрытию частиц золота пленкой желатина, и, как следствие, к агрегации частиц, а также к снижению выхода годного порошка. Введение раствора золотохлористоводородной кислоты в раствор восстановителя со скоростью менее 1 л/мин приводит к увеличению продолжительности процесса, не оказывая положительного влияния на протекание восстановительной реакции и получение однородного по форме и размерам порошка золота.
Экспериментально установлено, что минимальные «отходы» золота при протекании реакции восстановления, а также получение однородных по форме и размерам порошинок обеспечивается при нагреве полученной смеси растворов до температуры 50°C. Вместе с тем, снижение времени отстаивания полученной смеси растворов менее 1 часа привело к уменьшению выхода годного порошка.
Способ осуществляют следующим образом.
Далее для осаждения золота в виде порошка готовят раствор сульфита натрия концентрацией 250 г/л и раствор желатина, для чего желатин в количестве 90 г заливают водой в количестве от 0,5 до 0,8 литров и оставляют на 1 час для набухания. После чего полученный объем раствора доводят до 4 литров и нагревают до полного растворения желатина.
Осаждение золота в порошке ведется в объединенном растворе желатина и сульфита натрия. Для чего в объединенный раствор при постоянном перемешивании очень медленно со скоростью 1 л/мин вводят раствор золотохлористоводородной кислоты. Перемешивание ведут до полного растворения образовавшихся сгустков желатина, после смесь нагревают до 50 градусов по Цельсию и отстаивают в течение не менее 1 часа.
Полученный порошок золота отфильтровывают, промывают в кислотах, просеивают в ацетоне через сито с размером ячейки 40 микрон, после чего просеянный порошок промывают этиловым спиртом, отфильтровывают минусовую фракцию и сушат.
Достижение указанного выше технического результата подтверждено следующими примерами.
Приготовили раствор соляной кислоты концентрации 120 г/л, загрузили в него гранулы золота в соотношении Т:Ж=1:2, нагрели до 60-70 градусов по Цельсию, после чего подали хлор и провели процесс гидрохлорирования при постоянном перемешивании до окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)>1000 мВ. Далее приготовили раствор сульфита натрия в дистиллированной воде концентрацией 200 г/л и раствор желатина, для чего залили его дистиллированной водой в соотношении Т:Ж=1:8, выдержали в течение 1 часа, после чего разбавили дистиллированной водой в 5 раз, нагрели до 50 градусов по Цельсию до полного растворения желатина и отфильтровали.
Для осаждения золота раствор желатина и сульфита натрия объединили и со скоростью 10 литров в минуту при интенсивном перемешивании влили в него золотосодержащий раствор до полного растворения сгустков желатина, образовавшихся в результате перемешивания, после чего раствор нагрели до 50 градусов по Цельсию и отстояли в течение 1 часа.
Полученный порошок отфильтровали, промыли в кислотах, бидистиллированной воде и просеяли через сито 40 микрон в ацетоне. Выход золота в порошке, соответствующего ГОСТ 28058-2015, крупностью 40 микрон составил 5%.
Приготовили раствор соляной кислоты концентрации 120 г/л, загрузили в него гранулы золота в соотношении Т:Ж = 1:2, нагрели до 60-70 градусов по Цельсию, после чего подали хлор и провели процесс гидрохлорирования при постоянном перемешивании до окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)>1000 мВ. Далее приготовили раствор сульфита натрия в дистиллированной воде концентрацией 250 г/л и раствор желатина, для чего залили его дистиллированной водой в соотношении Т:Ж=1:8, выдержали в течение 1 часа, после чего разбавили дистиллированной водой в 5 раз, нагрели до 50 градусов по Цельсию до полного растворения желатина и отфильтровали.
Для осаждения золота раствор желатина и сульфита натрия объединили и со скоростью 5 литров в минуту при интенсивном перемешивании влили в него золотосодержащий раствор до полного растворения сгустков желатина, образовавшихся в результате перемешивания, после чего раствор нагрели до 50 градусов по Цельсию и отстояли в течение 1 часа.
Полученный порошок отфильтровали, помыли в кислотах, бидистиллированной воде и просеяли через сито 40 микрон в ацетоне. Выход золота в порошке, соответствующего ГОСТ 28058-2015, крупностью 40 микрон составил 57%.
Приготовили раствор соляной кислоты концентрации 120 г/л, загрузили в него гранулы золота в соотношении Т:Ж=1:2, нагрели до 60-70 градусов по Цельсию, после чего подали хлор и провели процесс гидрохлорирования при постоянном перемешивании до окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)>1000 мВ. Далее приготовили раствор сульфита натрия в дистиллированной воде концентрацией 250 г/л и раствор желатина, для чего залили его дистиллированной водой в соотношении Т:Ж=1:8, выдержали в течение 1 часа, после чего разбавили дистиллированной водой в 5 раз, нагрели до 50 градусов по Цельсию до полного растворения желатина и отфильтровали.
Для осаждения золота раствор желатина и сульфита натрия объединили и со скоростью 1 литр в минуту при интенсивном перемешивании влили в него золотосодержащий раствор до полного растворения сгустков желатина, образовавшихся в результате перемешивания, после чего раствор нагрели до 50 градусов по Цельсию и отстояли в течение 1 часа.
Полученный порошок отфильтровали, помыли в кислотах, бидистиллированной воде и просеяли через сито 40 микрон в ацетоне. Выход золота в порошке, соответствующего ГОСТ 28058-2015, крупностью 40 микрон составил 93%.
Как показали сравнительные эксперименты, только строгое соблюдение технологических параметров способа позволило получить однородный по форме и размерам порошок золота при высоком выходе годного (93%) и высокой воспроизводимости процесса осаждения.
Похожие патенты:
Изобретение относится к гидрометаллургической переработке сульфидного золотомедного флотоконцентрата. Проводят сверхтонкое измельчение до крупности Р80% класса минус 20 мкм и менее, предварительную окислительную обработку раствором серной кислоты с добавлением ионов трехвалентного железа в качестве окислителя при атмосферном давлении и с барботажем кислородсодержащего газа в реакторе открытого типа при температуре 90-95°С.
Изобретение относится к эластомерной композиции для компонентов шин. Техническим результатом является улучшение статических и динамических механических свойств эластомерного материала, в частности снижение гистерезиса, а шины, изготовленные из такого материала, имеют ограниченное сопротивление качению.
Изобретение относится к металлургии, в частности, к непрерывному получению отверждённого сталелитейного шлака. Расплавленный сталелитейный шлак, содержащий по меньшей мере 2 мас.% свободной извести, отверждают с получением частиц отверждённого шлака, имеющих диаметр меньше 1 мм.
Изобретение относится к гидрометаллургической переработке кислотоупорных урансодержащих материалов, а именно — техногенных отходов, образующихся в результате окислительной переработки твэлов сложного многокомпонентного состава.
Изобретение относится к переработке эвдиалитового концентрата и может быть использовано для получения чистых соединений циркония, гафния и редкоземельных элементов.
Изобретение относится к переработке эвдиалитового концентрата и может быть использовано для получения чистых соединений циркония, гафния и редкоземельных элементов.
Изобретение может быть использовано в производстве декоративных разновидностей бетонов, керамики, лакокрасочных материалов. Для получения железооксидного пигмента из сталеплавильного шлака конвертерного способа производства шлак размалывают, смешивают с раствором 35% уксусной кислоты в реакторе, снабженном мешалкой, со скоростью 100 об/мин.
Изобретение относится к способу извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, образующегося при сернокислотной переработке апатитового концентрата. Способ включает обработку фосфогипса раствором карбоната аммония с получением мела, содержащего РЗЭ.
Изобретение относится к гидрометаллургической обработке железосодержащего шлама. Способ включает выщелачивание железосодержащего шлама кислотой и окисляющим агентом с получением окисленного продукта выщелачивания и последующее осаждение железа, при котором окисленный продукт выщелачивания смешивают с нейтрализующим агентом с получением смеси, образованной из твердой части, содержащей осажденное железо, и жидкой части.
Изобретение относится к извлечению гафния и циркония из вторичного сырья, а также может быть использовано для извлечения циркония и гафния из фторидного вторичного сырья.
Изобретение относится к способу извлечения золота из золотосодержащего сырья. Проводят выщелачивание золотосодержащего материала водным раствором, содержащим элементарный бром и источник бромида, с образованием насыщенного выщелачивающего раствора с растворенным в нем золотом.
Источник: findpatent.ru
Как сплавить порошок золота
Австрийский завод Ögussa GmbH, расположенный в Вене, производит заготовки для ювелирных заводов и мастерских, изготавливает лабораторное оборудование из цветных и драгоценных металлов, а также выливает мерные золотые и серебряные слитки. В качестве сырья для слитков используется ювелирный лом, бракованные и немодные ювелирные украшения.
Поступающие для плавки золотой лом загружается в специальные плавильные печи, под влиянием высокой температуры доводится до жидкой однородной массы, которая отливается в формы для получения слитков.
Шихта подготавливается для плавки
Материал, поступающий в плавку, называется шихтовым, или шихтой. Шихта может быть в виде чистых металлов, бракованных слитков и изделий, лома и отходов ювелирного производства. Шихтовый материал обязательно подвергается различной обработке.
На фотографии: рабочий завода Ögussa GmbH готовит шихту, представляющую собой золотые ювелирные украшения, для выплавки в золотые слитки.
Шихта загружается в индукционную плавильную печь
Отходы и лом драгоценных металлов проходят очистительную обработку и только после этого поступают в плавку. Плавку драгоценных металлов производят в индукционных печах с графитовым тиглем. Шихтовый материал загружается в тигель — огнеупорный сосуд плавильной печи, в котором расплавляют металл.
Тигель перед загрузкой в него металла прогревают, на дно прогретого тигля засыпают флюс. Затем в тигель загружают шихту и задают нужную температуру. После расплавления шихты расплав покрывают небольшим количеством свежего флюса и перемешивают. Не понижая температуры нагрева, расплаву дают отстояться, чтобы флюс отшлаковал ненужные оксиды и примеси, вводят раскислитель. Очищенное таким образом золото, не может быть высочайшей чистоты.
На фотографии: рабочий завода Ögussa GmbH переплавляет золотые украшения и очищает золото от примесей.
Для получения металла высочайшей чистоты, золото проходит через аффинаж — комплекс технологических мер, который включает в себя ряд стадий очистки, среди которых преобладают методы химической обработки, физической обработки, концентрирования, и в конечном итоге получение металла заданной химической чистоты.
На фотографии: золотые гранулы, получившиеся в результате аффинажа на заводе Ögussa GmbH.
Индукционная плавильная печь — тигель
Тигель для сплавки золота
Чистое золото после аффинажа, сплавляют в отдельном чистом индукционном тигле .
На фотографии: рабочий завод Ögussa GmbH сыплет золотые гранулы в тигель для их переплавки.
Разогретый тигель для расплавки золота
При плавке расплав из золота нагревают до 1200… 1250 °С.
На фотографии: золотые гранулы в разогретом тигле на заводе Ögussa GmbH.
Изложница для отливки слитков
Для отливки слитков драгоценных металлов используют чугунные и стальные изложницы.
На фотографии: рабочий заливает расплавленное золото в изложницы на заводе Ögussa GmbH.
Изложница (ингус, опока)
Изложница, или ингус (опока), представляет собой металлический брусок с выфрезерованным пазом по форме будущего слитка. Изложницы прокаливают до температуры 500. 550°С с технологическими смазками. Смазка обеспечивает хорошее качество отливаемых слитков, т. е. хорошее растекание расплава по ячейке. Весь процесс напоминает, как хозяйка готовит на кухне песочное печенье в формочках — форму нужно нагреть, потом смазать специальным графитным напылением, чтобы золото не пригорело.
На фотографии: рабочий заливает расплавленное золото в изложницы на заводе Ögussa GmbH.
Когда расплав готов, металл отливают. Расплав отливают через сливной желоб тигля в изложницы, и после полной кристаллизации и выдержки слиток извлекают.
На фотографии: получившийся в результате выплавки золотой слиток на заводе Ögussa GmbH.
Кристализация золотого слитка
Расплавленное золото вязкое и текучее, напоминает кисель. Застывает довольно быстро — даже в газовом факеле и горячей форме оно кристаллизируется всего за несколько секунд. После этого рабочие вынимают слиток и опускают его в холодную воду.
На фотографии: получившийся в результате выплавки золотой слиток на заводе Ögussa GmbH.
Прежде чем на слитке будет выбита информация о нем, в химическую лабораторию завода отдают небольшой пробник плавки. Если золото окажется недостаточно чистым, его снова переплавят.
На фотографии: золотой слиток и золотые гранулы на заводе Ögussa GmbH .
Маркированные золотые слитки
Каждый слиток получает собственный номер, помимо этого на нем выбивается клеймо золотоизготовителя и проба.
На фотографии: золотые слитки завода Ögussa GmbH. Вена, Австрия.
Источник: tesline.su