Аффинаж – очистка благородных металлов от примесей и их разделение у нас проводят на централизованных заводах, имеющих оборудование и условия для проведения необходимых переделов с малыми потерями.
На аффинажные заводы поступает шлиховое и самородное золото, выделенное при гравитационном обогащении руд и россыпей, золото из амальгам, металл доре из шламов от электролиза меди и отходов, производства свинца. Здесь же перерабатывают производственный и бытовой лом, старую монету, сплавы, полученные из вторичного сырья, и иные материалы.
Помимо золота и серебра, массовое отношение которых бывает весьма различным, в сырье встречаются платиновые металлы, а также медь, свинец, сурьма, железо, олово, висмут и другие примеси.
Содержание благородных металлов в сплавах принято выражать пробами – тысячными долями массы, сумму примесей неблагородных металлов называют лигатурой. В табл. 24 даны округленные, ориентировочные сведения о составе главных видов сырья.
Как растворить золото 585 прбы в азотной кислоте?
Отдельные партии сырья часто малы по массе и неоднородны, поэтому для усреднения и уточнения расчетов с поставщиками применяют приемную плавку в индукционных печах и опробуют полученные слитки.
Чтобы отделить лигатуру и основную массу серебра, жидкие сплавы в таких же печах в тиглях из графита продувают хлором. Все металлы хлорируются, хлориды возгоняются, но главным образом растворяются в шлаке, для первичного образования которого загружают буру, соду и песок. По приведенным ниже данным об изобарных потенциалах образования хлоридов при 1200 °С и температурах их кипения можно ориентировочно судить о ходе хлорирования:
Сначала возгоняются и переходят в шлак хлориды элементов лигатуры, затем AgCl и, наконец, АuCl3. При первом появлении признаков хлорирования золота продувку прекращают, металл 995 пробы разливают в изложницы и сдают в валютный фонд или дополнительно очищают электролизом, как описано ниже. Последнее всегда необходимо при содержании платиноидов.
Хлоридный шлак состоит в основном из AgCl и CuCl, его дробят, загружают в мешки, которые затем помещают в ванну с разбавленной серной кислотой вместе с листами железа. Серебро при этом восстанавливается ионами Fe 2+ :
AgCl + Fe 2+ = Ag + Fe 3+ + Сl,
хлорид меди окисляется
CuCl + Fe 3+ = Cu 2+ + Fe 2+ + Сl.
Проникая через ткань мешков, Cu 2+ цементируются железом. Ионы Fe 3+ также восстанавливаются железом, поэтому в растворе их очень мало и равновесие реакции восстановления серебра железом сдвинуто вправо. Достаточно полное восстановление серебра достигается за двое суток при температуре раствора 90–100 °С.
Осадок цементного серебра прессуют, плавят и отливают в аноды по 10 кг в виде плит толщиной около 10 мм, в них не должно быть более 200 проб золота и 75 проб лигатуры.
Как выделить золото и палладий из сплава
Электролиз серебра
Электролитом служит раствор AgNO3 с активностью 1 моль/л (до 100 г/л Ag).
При растворении анодов в раствор переходят серебро, медь, свинец, висмут и другие примеси. Золото выпадает в виде порошкообразного шлама, содержащего платиновые металлы, селен, теллур, серу и другие нерастворимые в электролите примеси.
Катодные основы делают из тонких листов серебра или алюминия.
Катодный осадок серебра имеет рыхлую крупнокристаллическую структуру; он легко счищается с катодной основы и падает на дно ванны. Для того чтобы осадок чистого серебра и золотой шлам не смешивались, аноды помещают в мешки из ткани.
Аноды толщиной около 10 мм растворяются примерно в течение суток, после чего нерастворенный остаток возвращают на плавку, из анодных чехлов выгружают золотой шлам, а со дна ванны алюминиевыми дырчатыми черпаками извлекают кристаллы чистого серебра.
плотность тока не должна превышать 400–600 А/м 2 , электролит необходимо энергично перемешивать и не допускать в нем значительное накопление примесей, главным образом меди, которой во избежание загрязнения катодного осадка должно быть в растворе не больше 4–5 %.
Если золота больше 200 проб, оно пассивирует аноды и начинается выделение кислорода, а напряжение на ванне соответственно повышается.
Ванны емкостью до 0,6 м 3 делают из винипласта и укрепляют деревянными или железными каркасами. Температура электролита около 40 °С поддерживается за счет тепла, выделяемого током. Для перемешивания раствор перемешивают воздухом. Напряжение на ванне в зависимости от состава электролита и плотности тока 0,8–2,6 В, расход энергии 300–600 кВт•ч/т.
Осадок серебра после промывки разбавленной азотной кислотой, водой и переплавки имеет чистоту 999,9 проб. Для отдельных потребителей повторным электролизом получают металл 999,99 или 999,999 пробы.
Отработанный электролит обедняют серебром в отдельных ваннах с анодами из низкопробных сплавов.
Электролиз золота
На электролиз поступает металл после хлорирования и шламы от электролиза серебра, предварительно подвергнутые многостадийной химической очистке. Все это плавят в индукционных печах и отливают в прямоугольные аноды массой по 2–3 кг. Аноды загрязнены серебром, платиновыми металлами и сравнительно мало – лигатурой.
Электролитом служит раствор НАuСl4 и НСl (до 200 г/л Аu и 80 г/л НСl). Золото растворяется по реакциям:
Аu + 4Сl – – 3е = АuСl – 4; Е° = 0,93 В,
Аu + 2Сl – – е = АuСl – 2; Е° = 1,11 В.
Появление ионов АuСl – 2 возможно из-за концентрационной поляризации при высокой плотности тока, либо вследствие образования на аноде корки AgCl; однако они тотчас доспропорционируются с выделением осадка металла, выпадающего в шлам:
АuСl – 2 = АuСl – 4 + 2Au + 2Сl – .
При недостаточной кислотности и температуре золотые аноды пассивируются, растворение их прекращается, и начинается выделение хлора
Кислород же не выделяется вследствие перенапряжения его на золоте.
Электролиз проводят при 50–60 °С. Платина и палладий растворяются и накапливаются в электролите:
Pt + 4Сl – – 2е = PtCl 2- 4; E° = 0,73 В,
Pd + 4Сl – – 2е = PtCl 2- 4; E° = 0,62 В.
Составляющие лигатуры: медь, свинец, висмут, железо, олово, сурьма и другие металлы образуют простые ионы или комплексные хлориды, затруднения растворения анода они обычно не вызывают. Железо, переходящее в раствор в виде Fe 2+ , восстанавливает золото, увеличивая переход его в шлам:
АuСl – 4 + 3Fe 2+ = Аu + 3Fe 3+ + 4Cl – .
Серебро дает нерастворимый хлорид.
Если в сплаве менее 50 проб серебра, хлорид его осложнений не вызывает. При большем содержании AgCl покрывает анод прочной более или менее плотной коркой, препятствуя растворению золота.
По способу Вольвиля удается растворять золотые аноды, в которых бывает до 200 проб серебра, применяя асимметричный ток. Для этого вместе с постоянным – через ванну пропускают приблизительно равный ему по силе переменный ток.
Вероятность загрязнения катодного осадка примесями невелика; однако осаждение вместе с золотом платины и палладия возможно, особенно при высокой плотности тока. Избегая этого, не допускают повышения концентрации платины более 50 г/л, а палладия более 15 г/л. Других примесей в растворе, содержащем не менее 100 г/л золота, не должно быть больше Сu 90 г/л; Рb 1,5 г/л; Те 4 г/л и 2 % Fe.
Отработанный электролит обедняют по золоту в отдельных ваннах с графитовыми анодами, после чего разными способами выделяют из него остатки золота и платиноиды.
Электролиз золота проводят в фарфоровых реже в винипластовых ваннах емкостью 25 л. Аноды общим числом, например 15, подвешивают на серебряных штангах по три в ряд, против каждого ряда помещают один общий катод из рифленой золотой фольги толщиной 0,2 мм. Ванны устанавливают в водяные бани, электролит перемешивают воздухом.
Суммарная плотность постоянного и переменного тока достигает 1500 А/м 2 , напряжение на ванне около 1 В. Чистота катодного осадка после механической очистки щетками, а затем промывки соляной кислотой и аммиаком 999,9 проб.
Источник: metallolome.ru
Аффинаж золота
Для получения чистого золота очень часто требуется очищение его от других металлов. В этих целях применяется два способа: химический и электрохимический. Химический способ используется ювелирами, которые имеют дело с небольшим количеством золота, а электрохимический более пригоден для очищения большого количества сплава.
Химические способы очищения золота
Золото, предназначенное для очищения, может быть в виде хлорида золота или различных кусочков из сплавов. Хлорид золота получается при растворении его в «царской водке». Для того чтобы выделить золото из раствора или сплава применяются различные химикаты.
Наиболее популярным химикатом является сульфат железа (2) FeSO4, благодаря отсутствию токсичности и низкой стоимости. Этот химический препарат выпускается в виде кристаллов или кристаллического порошка зеленого цвета. Основное требование к правильному хранению – герметичное закупоривание сосуда с сульфатом. При попадании воздуха к кристаллам начинается химическая реакция, которая приводит к образованию сульфата железа (3) Fe(SO4)3. Этот коричневый порошок непригоден для очистки золота.
Для получения необходимого раствора сульфат растворяют в воде в количестве 1:2. При помутнении смеси добавляется небольшое количество кислоты. Расчет необходимого объема раствора производится исходя из нормы: на отделение 1 грамма золота берется 3-4 грамма порошка. Затем в емкость кладутся чистые железные гвозди, их масса равна массе кислоты, используемой в смеси.
Наличие при очистке гвоздей позволяет начаться сложной химической реакции, которая в итоге разрушает все азотно-азотистые соединения, что позволяет более качественно и эффективно произвести аффинаж. После окончания очистки вынимаются остатки гвоздей, а полученный золотой порошок собирают и плавят.
Можно производить очистку золота другим химическим способом. Для этого берется фарфоровая чашка, в которую наливается раствор золота. Она ставится на железную сетку, покрытую асбестом, и помещается над открытым медленным огнем. В целях предотвращения разложения хлорида золота в чашку с раствором насыпается немного поваренной соли. Сверху размещается вытяжной колпак.
При таком нагревании происходит испарение появившейся в процессе реакции азотной кислоты. Жидкость доводят до состояния густого сиропа.
Для ускорения процесса, производится помешивание во время нагревания стеклянной палочкой и добавление соляной кислоты небольшими порциями. Доведенный до нужной консистенции раствор охлаждается. В него вливают немного соляной кислоты, воду, количество которой в три раза должно превышать объем раствора. После этого производится фильтрация.
Вода, которой промывают фильтр, сливается в отфильтрованную смесь. Затем в нее засыпается сульфат железа. В процессе начавшейся химической реакции от смеси отделяется золото в виде порошка красно-коричневого цвета, который оседает на дно чашки. Содержимое процеживается при помощи бумажного фильтра, на котором в результате и остается золото. Затем для его отделения фильтр сжигают.
Во избежание потерь золота в жидкость, полученную при фильтрации, вновь добавляется сульфат железа. Если осадок при этом не образуется, смесь выливают.
Недостатком этого способа очистки можно считать длительность процесса и его относительную сложность. Но он применяется в связи с тем, что при соблюдении всех правил получается полное очищение и золото имеет пробу 1000.
Желающие облегчить процесс аффинажа добавляли сульфат железа в раствор золота, пытаясь таким образом произвести его выделение. Но, к сожалению, такой способ не дает хороших результатов.
Если золото подвергалось квартованию, применяется другой способ химического аффинажа. Квартованием называется добавление к драгоценным металлам другого металла при плавлении, что уменьшает пробу. Для химической очистки пробу золота доводят до 250. Принцип такой очистки основывается на растворении в азотной кислоте сопутствующих металлов.
Получение качественных результатов при этом методе возможно лишь в случае соблюдения определенных правил. Добавленные металлы должны растворяться в азотной кислоте, соотношение золота и других металлов в сплаве должно равняться 1:3, наличие золота должно быть 250-280. В случае если золота присутствует больше, процесс очистки не производится, меньшее количество во время аффинажа образует золото в виде мелкого порошка, что усложняет работу. Обычно в качестве сопутствующего металла при этом способе используется серебро.
Применение вместо серебра меди или латуни меняет процесс аффинажа. В таком случае квартованный сплав расплавляется и выливается в воду тоненькой струйкой. Это приводит к образованию в воде шариков из металла. Эти шарики для дальнейшей очистки погружаются в азотную кислоту. Такой способ эффективно применять при повышенной хрупкости сплава.
Содержание в сплаве сопутствующих металлов в виде свинца и меди, причем меди не должно быть более 10%, позволяет для их растворения применять не азотную, а концентрированную серную кислоту. Вес кислоты и металла берется в соотношении 3:1. Ее нагревают еще до начала очистки, потом помещают в кислоту металл.
После остывания смесь выливается в воду, количество которой превышает объем кислоты в три раза. Получившееся при очистке золото сначала промывается холодной дистиллированной водой, а потом горячей. После этого металл плавится.
Проверка результатов показала, что химическая очистка квартованного золота не дает стопроцентного результата, тысячные доли сопутствующих металлов в золоте остаются.
Электоролитическая очистка золота
Способ Миллера для очистки золота
Такой способ может применяться для золота пробой 700 и имеющегося в сплаве большого количества серебра.
Аффинаж золота по этому методу производится при помощи хлора в газообразном состоянии. Проникновение этого газа в смесь, содержащую золото, приводит к вступлению хлора в реакцию с металлами. Поскольку золото хуже всех сопутствующих металлов вступает во взаимодействие с хлором, от него отделяются по очереди все элементы снижающие пробу. Получившиеся в результате реакции соединения металлов и золото оседают на стенках вентиляции.
Достоинством этого метода можно считать высокую скорость очистки, компактность применяемого оборудования и хорошие показатели очищенного золота, которое имеет пробу 994-996.
К недостаткам относятся: обязательное применение оператором средств защиты и выделение в процессе очистки ядовитых газов, которые наносят вред окружающей среде.
Источник: www.jevel.ru
Извлечение золота из радиодеталей
Нерушимый Советский Союз — сказал бы так любой гражданин СССР до развала. Действительно, союз был нерушимым, но его разрушили, а следы остались до сих пор. Даже современный человек не обходится без бытовых устройств (и не только бытовых) на которых стоит штамп > и мы, радиолюбители, тоже не исключение.
Не для кого не секрет, что советское государство не скупясь разбрасывало свое богатство во все отрасли и электроника одна из них. Почти во всех отечественных приборах и радиодеталях можно обнаружить драгметаллы. Все контакты реле «золотого века» либо покрывались, либо делались из чистого серебра и советскому инженеру было наплевать, что серебро не устойчиво к напряжению и со временем контакт покроется окислом, ему нужно было только одно — получить допуск ГОСТ-а, а если все по ГОСТ-у то дело сделано и можно идти домой спать, поскольку завтра нужно вставать рано, работа…
В советском союзе так трудился каждый человек, безработных не было, не было голода, но были лентяи, которые работали на нескольких заводах, но только для отвода глаз, на самом деле с утра до вечера они занимались своими «левыми делами».
Одним из таких «левых» дел считалось раскулачивание советской аппаратуры. До и после развала, даже сейчас это дело было и будет в моде еще много лет, пока не исчезнет с лица земли последняя позолоченная деталь, но в СССР их делали с огромное количество, так, что некоторые еще успеют разбогатеть на этом деле.
Итак, как найти и главное как получить золото из отечественной аппаратуры. Вначале, когда печатал статью, думал рассказать про те компоненты, в которых содержится золото, так бы и было, если бы не многочисленные письма от пользователей наших сайтов и подписчиков моего канала на ютубе. Людей (даже электронщиков) очень волнует вопрос — как правильно извлекать золото из отечественных деталей. Расскажу, но прежде должен предупредить, что процесс достаточно опасен.
Интересно: Как своими руками сделать бинокль
Нужно знать, что не во всех компонентах золото валяется просто так. Часто люди видят транзистор с позолоченными ножками и радуются, что нашли золото на халяву, но выводы транзисторов покрыты очень, очень тонким слоем золота. Для чего это делалось?
Золото самый хороший проводник и не окисляется — только по этим причинам, ну и может быть у союза было столько золота, что не куда было девать и решили всякую гадость им покрывать. Вы наверное уже хотите узнать как получить золото? Не буду вас больше мучить. Сперва нам нужно найти детали с позолотой, а затем приготовить царскую водку.
Царская водка
Чудо эликсир — царская водка (читает название алкаш и спешит раздобыть и попробовать ЗЫЫЫ). Царская водка на самом деле ничем не царская и ничем не водка, это смесь двух очень сильных кислот HNO3 и HCl, иными словами состав царской водки — смесь азотной и соляной кислоты.
Формула получения царской водки:
HNO3 + 3HCl = Cl2 + NOCl + 2H2O
Брать нужно концентрированную азотную и соляную кислоту с «крепкостью» более 40 %. К одному литру азотной кислоты добавляем 250-300мл соляной кислоты. Смешивание кислот следует делать в стеклянном сосуде, помещенным в ледяную воду.
Перемешиваем все это дело очень медленно и аккуратно в течении 5 минут и все — у нас получилась самая настоящая царская водка!
Царская водка, своего рода универсальный растворитель — растворяет в себе почти все и вся, не вздумайте туда палец сунуть, а то будите в роли мужика с анекдота (Сунул мужик руку в царскую водку, затем вынул, а руки нет… сунул мужик туда голову, чтобы найти руку…).
Интересно: Как сделать простейший телескоп своими руками
Полученную царскую водку аккуратно нужно нагреть до 60-70 °С, затем также аккуратно погрузить детали в смесь.
Царская водка растворяет все! даже золото. Если детали предварительно не очищены (например, пластиковые корпуса микросхем и т.п.), то раствор быстро загрязняется, поэтому желательно извлекать золото из «чистой» руды (очищенные от корпусов микросхемы, транзисторы и т.п.).
Ждем, пока все металлы не растворяться в кислоте и прекратится реакция (реакция обычно длиться до 6 часов).
ОСТОРОЖНО. Во время реакции выделяется ЯДОВИТЫЙ оксид азота (желтый дым, один вдох может привести к потери сознания и даже к смерти!), ни в коем случае нельзя проводить эту операцию в закрытом помещении — СМЕРТЕЛЬНО ОПАСНО ДЛЯ ЖИЗНИ.
Дальше начинается самое интересное — извлечение золота. Золото растворилось в царской водке, но оно там есть и с первого взгляда может показаться, что вы сделали что-то не так, но все в порядке, можете дышать с облегчением.
Гидразин — вот ответ на все вопросы! В жидкой форме он бесцветный, имеет неприятный запах, но в нашем случае можно использовать порошок. Порошок по цвету белый, не имеет никакого запаха, безопасен. Килограмм гидразина можно приобрести за 2500руб, но нам столько не надо, хватит и 150-200 грамм.
Золото, как тяжелый металл оседает на дне сосуда. Повторюсь — оседают молекулы, самого золота пока не видно. Чтобы его увидеть, размешиваем 200 грамм гидразина в 1 литре воды, получаем насыщенный раствор, который осторожно добавляем в царскую водку. Хлопьями начнет отделяться коричневый металл, с виду похожий на ржавчину.
Все это собираем салфеткой или фильтровальной бумагой (желательно использовать фильтровальную бумагу). Этот коричневый металл и есть чистое золото, но низкой пробы. Повторно растворив его в царской водке и проводя эту же операцию 3-4 раза, можно получить золото 999 пробы! А такое просто не реально найти в магазинах.
Интересно: ПН без трансформатора
Собранные хлопья можно расплавить горелкой. Добавляя немного паяльного флюса можно получить шайбы из золота — те самые популярные шайбы, которые были у каждого в доме, после перестройки.
Ну, вот и все, теперь вы знаете, как получить золото. В конце хочу еще раз предупредить — процесс добычи золота крайне опасный, поэтому будьте предельно осторожны.
Share on Facebook
Follow us
Источник: all-he.ru