02:54
автор: Videomax 726533 просмотров
03:32
автор: Videomax 4362623 просмотров
03:31
автор: Videomax 7303059 просмотров
03:37
автор: Videomax 962516 просмотров
04:10
автор: Videomax 3592698 просмотров
Источник: videomin.net
аффинаж золота при помощи гидразина солянокислого: 3 часть
Гидразин солянокислый — очень ядовитый, но нужный реактив
Гидразин солянокислый, он же хлорид гидразиния, гидразина гидрохлорид — неорганическое вещество, соль гидразина и соляной кислоты. Его формула N2H4·2HCl.
Свойства
Гидрохлорид гидразина — твердое вещество в виде игольчатых или октаэдрических кристаллов без цвета или мелкокристаллического белого порошка. В воде растворяется легко, медленно растворяется в спиртах. При нагревании разлагается с образованием и выделением токсичных веществ. Сильно ядовит.
Соль проявляет себя как активное химическое вещество. Вступает в реакции с концентрированными кислотами и щелочами, аммиаком, водородом, металлами. На воздухе взаимодействует с кислородом, реакция окисления приводит к потере веществом своих качеств в результате разложения на азот, воду и соляную кислоту.
Получают соль химическим синтезом в результате реакции соляной кислоты с гидразином, или реакцией сернокислого гидразина с хлористым барием.
 |
 |
|
| Вытяжной шкаф ВА-104, комплектация «Люкс» | Гидразин солянокислый | Очки защитные закрытые 3Н11 PANORAMA |
Меры предосторожности
Дигидрохлорид гидразина относится к веществам первого класса опасности. Ядовит для человека и окружающей среды, особенно для обитателей водоемов. Токсичны пары и аэрозоли, пыль и растворы, содержащие реактив. Его нельзя вдыхать и глотать, следует остерегаться контакта с кожей.
Осаждение золота сернокислым гидразином.
Отравление сернокислым гидразином вызывает кашель, головную боль, жжение в груди, затрудненное дыхание, воспаление голосовых связок, рвоту. В результате длительного воздействия яда на организм поражаются внутренние органы (печень, легкие, почки), кровь, слизистые оболочки, центральная нервная система. Могут начаться спазмы и судороги, отеки. Обладает свойством накапливаться в организме.
Контакт вещества с кожей или слизистыми рта и глаз вызывает химический ожог, развитие аллергических реакций. Пострадавшего нужно срочно вынести на чистый воздух, промыть места поражения водой и обязательно вызвать врача.
При работе следует использовать противогаз промышленного типа, плотные резиновые перчатки, спецодежду и спецобувь, защитные герметичные очки. Рядом с рабочим местом должен находиться огнетушитель и другие средства тушения пожара: песок, асбестовое полотно. Опыты с солью гидразина проводят только в вытяжном шкафу.
Если реактив попал в зону пожара, то могут образовываться токсичные газы, поэтому пожарные должны использовать респираторы.
Хранят солянокислый гидразин в герметичных мешках, на складах с системой вентиляции, вдали от источников тепла, солнца, легковоспламеняющихся веществ, сильных окислителей и щелочей, металлов. Любые емкости для хранения реактива в лаборатории обязательно должны быть снабжены этикеткой желтого цвета с надписью «Яд».
Применение
- Восстановитель в химических реакциях, применяется в процессах органического синтеза.
- Для изготовления пестицидов.
- В производстве дезинфицирующих средств.
- В фотоделе входит в состав проявителя.
- В радиоэлектронике — флюс для пайки.
Для восстановления и определения золота в весовых методах анализа. Для осаждения золота из цианистых растворов.
Источник: pcgroup.ru
Способ химического осаждения из растворов покрытий из золота
(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ИЗ РАСТВОРОВ ПОКРЫТИЙ ИЗ ЗОЛОТА(71) Заявитель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико — химических проблем(72) Авторы Воробьва Татьяна Николаевна Бобровская Валентина Павловна Рухля Владимир Анатольевич Римская Анна Анатольевна(73) Патентообладатель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(57) Способ химического осаждения из растворов покрытий из золота, включающий предварительное осаждение никель-фосфорного подслоя и последующее химическое осаждение золота из раствора химического золочения, содержащего дицианоаурат калия, хлорид аммония и воду, отличающийся тем, что для осаждения никель-фосфорного подслоя используют раствор, содержащий ацетат никеля, гипофосфит натрия, ацетат аммония и воду при следующем соотношении компонентов, моль/л ацетат никеля 0,036-0,044 гипофосфит натрия 0,17-0,21 ацетат аммония 0,23-0,29 вода до 1 л,а для химического осаждения золота используют раствор, дополнительно содержащий гипофосфит натрия и цитрат натрия при следующем соотношении компонентов, моль/л дицианоаурат калия 0,010-0,012 гипофосфит натрия 0,11-0,17 цитрат натрия 0,19-0,23 хлорид аммония 1,2-1,4 вода до 1 л. 5520 1 Изобретение относится к области осаждения из растворов функциональных и защитно-декоративных металлических покрытий на основе драгоценных металлов и может найти применение при изготовлении корпусов интегральных схем, покрытий печатных плат,различных электродов и функциональных узлов электрорадиоаппаратуры, а также для получения декоративных покрытий из золота. Известен способ гальванического осаждения золотых покрытий, который обеспечивает получение покрытий хорошего качества при их толщине не менее 3-4 мкм 1, а более тонкие покрытия не обладают достаточными для эксплуатации равномерностью, защитными свойствами, способностью к пайке и ультразвуковой сварке.
Известен также способ химического осаждения золотых покрытий, в частности, из стабильных гипофосфитных растворов многоразового использования 2, однако, скорость осаждения покрытий мала(не более нескольких сотых мкм в час), а предельная их толщина не превышает 1 мкм. Такие покрытия не могут использоваться при сборке методами пайки и ультразвуковой сварки или термокомпрессии, не выполняют в должной мере защитные функции, а в ювелирных изделиях быстро истираются.
Необходимо отметить, что осаждение золота на другие неблагородные металлы или сплавы, помимо никеля или -, например на медь и на сталь, не находит широкого применения, поскольку при повышении температуры (при пайке, сварке) возможно образование хрупких интерметаллических соединений и ухудшение адгезии покрытия к основе. Наиболее близким к заявляемому по техническому существу и достигаемому результату является способ химического осаждения золотых покрытий, включающий предварительное осаждение никель-фосфорного покрытия из гипофосфитного раствора и последующее химическое осаждение золота в присутствии восстановителя 3, причем никель-фосфорный подслой выполняет функцию катализатора осаждения золота из кислого (рН 6,0-6,4) гидразинового высокотемпературного (Т 95 С) раствора.
Известный способ не позволяет получать золотые покрытия с хорошей адгезией к подложке, что особенно ощутимо при осаждении золота на гладкую поверхность. В результате прочность соединений, получаемых при сборке методом пайки и сварки (ультразвуком), недостаточна покрытия при трении в процессе износа отслаиваются.
Задачей заявляемого способа является улучшение качества (адгезии, равномерности,износостойкости, твердости, способности к ультразвуковой сварке) тонких пленок золота и увеличение скорости их осаждения. Поставленная задача достигается тем, что в способе химического осаждения из растворов покрытий из золота, включающем предварительное осаждение никель-фосфорного(-) подслоя и последующее химическое осаждение золота из раствора химического золочения, содержащего дицианоаурат калия, хлорид аммония и воду, никелевый подслой осаждают из раствора содержащего, моль/л ацетат никеля 0,036-0,044 гипофосфит натрия 0,17-0,21 ацетат аммония 0,23-0,29 вода до 1 л при 90-92 С, а химическое осаждение золота проводят из раствора, дополнительно содержащего гипофосфит натрия и цитрат натрия состава, моль/л дицианоаурат калия 0,010-0,012 гипофосфит натрия 0,11-0,17 цитрат натрия 0,19-0,23 хлорид аммония 1,2-1,4 вода до 1 л при 85-90 С. Указанный раствор для осаждения никелевого подслоя описан нами ранее в а.с.
СССР 1514727 4 и использовался, согласно этому а.с. по иному назначению — для доращивания 2 5520 1 металлического рисунка из сплава — на диэлектрики. Раствор химического осаждения золота описан ранее в 5, однако он без указанного подслоя не обеспечивает получение покрытий с достаточной толщиной, обладающих необходимым качеством, в частности адгезией к подложке, а также другими свойствами, достижение которых является задачей изобретения.
Осаждение подслоя -Р из раствора указанного состава в совокупности с указанным раствором золочения обеспечивает высокую адгезию пленок золота, их равномерность по толщине, способность к пайке, ультразвуковой сварке и сварке методом термокомпрессии, их хорошие защитные свойства, а также высокую скорость осаждения золота, благодаря которой уже за 5-7 мин осаждаются пленки толщиной до 0,25 мкм. Замена в растворе химического осаждения — ацетата никеля на сульфат или хлорид никеля, ацетата аммония на ацетат натрия приводит к замедленному осаждению золота, к неравномерности пленок золота, к ухудшению их адгезии и способности к пайке и сварке.
Снижение температуры раствора химического никелирования также не позволяет получать пленки золота нужного качества. Осаждение золота из любого другого раствора химического золочения, кроме предложенного, на подслой либо из гальванического никеля, либо из химически осажденногоили — не обеспечивает сочетание таких свойств, как получение пленок золота, обладающих требуемой толщиной 0,2-0,3 мкм, адгезией, способностью к пайке и сварке.
Кроме того, используемые другие растворы золочения являются нестабильными и не могут эксплуатироваться столь долго и эффективно. Только использование совокупности указанных составов растворов для осаждения вначале -, а затем золота, — обеспечивает получение золотых покрытий с требуемыми свойствами. Реализация способа иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1 — по прототипу,примеры 2 и 3 — комбинация растворов, используемых в прототипе и заявляемом способе. Пример 1. Фольгированный медью стеклотекстолит обезжиривают, обрабатывают в НС (11) в течение 30 с, промывают проточной водопроводной и деионизованной водой и погружают в раствор химического осаждения никеля, содержащий, моль/л сернокислый никель 0,13 гипофосфит натрия 0,22 уксусная кислота 0,23 уксуснокислый натрий 1,7 тиомочевина 0,04 вода до 1 л при 90 С на 5 мин.
Затем образцы промывают водопроводной и ополаскивают деионизованной водой и погружают на 8 мин в 95 С раствор химического осаждения золота состава,моль/л дицианоаурат калия 0,017 сернокислый гидразин 0,93 лимонная кислота 0,15 хлорид аммония 1,1 вода до 1 л. В результате получают золотое покрытие, данные сведены в таблицу. Пример 2. Фольгированный медью стеклотекстолит обезжиривают, обрабатывают в НС (11) в течение 30 с, промывают проточной водопроводной и деионизованной водой и погружают в раствор химического осаждения никеля, содержащий, моль/л 3 5520 1 сернокислый никель 0,13 гипофосфит натрия 0,22 уксусная кислота 0,23 уксуснокислый натрий 1,7 тиомочевина 0,04 вода до 1 л при 90 С на 5 мин.
Затем образцы промывают водопроводной и ополаскивают деионизованной водой и погружают на 8 мин в 90 С раствор химического осаждения золота состава, моль/л дицианоаурат калия 0,01 гипофосфит натрия 0,11 цитрат натрия 0,19 хлорид аммония 1,2 вода до 1 л В результате получают золотое покрытие, данные сведены в таблицу. Пример 3. Фольгированный медью стеклотекстолит обезжиривают, обрабатывают в НС (11) в течение 30 с, промывают проточной водопроводной и деионизованной водой и погружают в раствор химического осаждения никеля, содержащий, моль/л ацетат никеля 0,036 гипофосфит натрия 0,17 ацетат аммония 0,23 вода до 1 л при 90 С на 5 мин.
Затем образцы промывают водопроводной и ополаскивают деионизованной водой и погружают на 8 мин в 90 С раствор химического осаждения золота состава, моль/л дицианоаурат калия 0,017 сернокислый гидразин 0,93 лимонная кислота 0,15 хлорид аммония 1,1 вода до 1 л. В результате получают золотое покрытие, данные сведены в таблицу. Пример 4. Фольгированный медью стеклотекстолит обезжиривают, обрабатывают в НС (11) в течение 30 с, промывают проточной водопроводной и деионизованной водой и погружают в раствор химического осаждения никеля, содержащий, моль/л ацетат никеля 0,044 гипофосфит натрия 0,21 ацетат аммония 0,29 вода до 1 л при 92 С на 5 мин.
Затем образцы промывают водопроводной и ополаскивают деионизованной водой и погружают на 7 мин при 90 С в раствор химического осаждения золота состава, моль/л дицианоаурат калия 0,012 гипофосфит натрия 0,17 цитрат натрия 0,23 хлорид аммония 1,4 вода до 1 л. В результате получают золотое покрытие, данные сведены в таблицу. 4 5520 1 Пример 5. Фольгированный медью стеклотекстолит обезжиривают, обрабатывают в НС (11) в течение 30 с, промывают проточной водопроводной и деионизованной водой и погружают в раствор химического осаждения никеля, содержащий, моль/л ацетат никеля 0,036 гипофосфит натрия 0,17 ацетат аммония 0,23 вода до 1 л при 90 С на 7 мин.
Затем образцы промывают водопроводной и ополаскивают деионизованной водой и погружают на 7 мин при 85 С в раствор химического осаждения золота состава, моль/л дицианоаурат калия 0,010 гипофосфит натрия 0,17 цитрат натрия 0,23 хлорид аммония 1,4 вода до 1 л. В результате получают золотое покрытие, данные сведены в таблицу. Пример 6. Фольгированный медью стеклотекстолит обезжиривают, обрабатывают в НС (11) в течение 30 с, промывают проточной водопроводной и деионизованной водой и погружают в раствор химического осаждения никеля, содержащий, моль/л ацетат никеля 0,040 гипофосфит натрия 0,19 ацетат аммония 0,26 вода до 1 л при 90 С на 6 мин.
Затем образцы промывают водопроводной и ополаскивают деионизованной водой и погружают на 7 мин при 88 С в раствор химического осаждения золота состава, моль/л дицианоаурат калия 0,011 гипофосфит натрия 0,14 цитрат натрия 0,21 хлорид аммония 1,3 вода до 1 л. В результате получают золотое покрытие, данные сведены в таблицу. Адгезию определяют как усилие на отслаивание под углом 90 С, измеряя адгезию как отношение затрачиваемого усилия к ширине отрываемой полоски.
Равномерность, то есть площадь поверхности с дефектами, оценивают визуально. Износостойкость рассчитывают по стандартной методике, заключающейся в истирании золотого покрытия с регистрации убыли массы подложки в результате действия истирающей нагрузки.
Свойства химически осажденных пленок золота Пример Адгезия, Н/м Равномерность,1 2 3 4 5 6 5520 1 Таким образом, данный способ позволяет обеспечить получение характерных золотых покрытий, необходимых для практического использования. Источники информации 1. Буркат Г.К. Электролитическое осаждение драгоценных металлов. — М., 1993. — С. 99. 2.4913787 , 1990. 3. Курноскин Г.А.
Защита металлов, 1987. — Т. 23. -1. — С. 145-150. 4.1514727, 1988. 5.Е.В.. 1962. — . 60. -8. — . 45-52. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул.
Козлова, 20.
МПК / Метки
Код ссылки
Похожие патенты
Раствор для химического осаждения покрытий никель-бор
Номер патента: 17
. покрытий никель-бор осуществляется на медные проводники часо вых печатных плат при рабочей температурераствора 82 12 С. Процесс начинается самопроизвольно без предварительного контактирования изделий с более электроотрицательным металлом. Время осаждения составляет 1 ч, плотность загрузки не превышает 1,0 дм г/л. Предваритель ная обработка поверхности меди включает 72-3 мин. После каждой операции проводит ся тщательная промывка в.
Раствор для химического осаждения сплава никель-бор на диэлектрик
Номер патента: 5295
. обезжиривают, травят,сенсибилизируют в растворе хлорида олова (5-20 г/л) и активируют в растворе хлорида палладия (0,03-0,3 г/л) по известной технологии 3. После каждой операции проводится тщательная промывка в дистиллированной воде. В процессе испытаний оценивали время формирования токопроводящего покрытия из сплава никель-бор. Удельную электропроводность пленочного покрытия никель-бор измеряли с помощью омметра. Результаты испытаний.
Способ удаления золота вне зоны локального золочения рамки выводной
Номер патента: 2140
Электролит для осаждения сплава никель-бор
Номер патента: 30
. белый порошок, хорошо растворимый в воде.Декагидродекаборат натрия выпускается промышленностью (ТУ 6-02-1-513-86) в виде 2530 ведшего раствора.14-бутиидиол также выпускается прмышленностью (ТУ 6-45-52-79) в виде 25-30 водного раствора. Известен как блескообразующая добавка электрошттов никелироватшя.Состав готовят растворением в дистиллированной Воде при теьшературе 7 О-80 С борной кислоты. К полученному раствору добавляют.
Способ очистки водных растворов
Номер патента: 3315
. три рН раствора 3,5-5,0. 10П р и м е р 1. В 0,1 моль/л растзор азотной кислоты, содержащий фос фат-ионы (11051-1 П 3 моль/л) и же тезо (111) (5-10 ъ-5 ЧЧ 2 мопь/л) добавляют концентрированный раствор 15 едкого натра при интенсивном перемештвании до необходимого значения рН эаствора. Для наблюдения за изменением концентрации фосфатионов или жетеза (111) В растворе перед нейтрали-20 зацией раствора вводят радиоактивную детку 92 Р или 59 Ре.
Источник: bypatents.com