Изобретение относится в аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. В индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент — анионит АН-25, реагент — хлорид олова (II) и воду, сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III), при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Техническим результатом изобретения является возможность определения золота (III) с помощью безвредных растворителей и повышение экспрессности определения. 4 табл.
Изобретение относится в аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.
Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971. — 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.
Реакция хлорида олова (ll) на некоторые металлы
Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. — М.: Мир. 1969. Т.2, с.268-270].
К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является [п. 2256909 РФ, МПК G01N 31/22, 21/78, опубл. Бюл. №20 от 20.07.06 г.] индикаторный состав для определения 0,05-20,0 мг/л золота (III) в водном растворе методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:
| Анионит АН-25 | 0,8 |
| Хлористоводородная кислота | 5,8 |
| Хлорид олова (II) | 0,8 |
| Вода | Остальное |
Недостатком данного индикаторного состава является то, что золото (III) определяется только в виде хлоридных комплексов, т.е. из солянокислых растворов и низкая экспрессность.
Техническим результатом изобретения является возможность определения золота (III) с помощью безвредных растворов и повышение экспрессности определения.
Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент — анионит АН-25, реагент — хлорид олова (II) и воду, новым является то, что сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III), при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Хлорное олово 2 0 индикатор на золото. Палладий и…
| Анионит АН-25 | 2,0 |
| Хлорид олова (II) | 10,0 |
| Вода | Остальное |
Для определения золота (III) пробу анализируемого тиоцианатного раствора при рН 2 объемом 10,0 мл предварительно встряхивают в течение 20 мин с 0,2 г анионита АН-25 (слабоосновной сорбент с третичными аминогруппами) [Лурье А.А. Хроматографические материалы. М.: Химия, 1978, с.128-129]. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 5,0 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II), после чего снова встряхивают в течение 8-10 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 440 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
где R и R0 — коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CAu(III), мг/л, где СAu(III) — концентрация золота (III) в растворе.
Экспрессность определения можно значительно повысить, если образцы анионита, предварительно насыщенные тиоцианатными комплексами золота (III), высушить на воздухе после фильтрования и хранить в склянках с притертыми пробками. Такие модифицированные сорбенты хранятся в течение 6-8 месяцев. Перед определением золота (III) их нужно подвергнуть в течение 10 минут предварительному набуханию в воде с рН 2, а затем можно проводить дальнейший анализ.
Индикаторный состав для определения золота (III) в тиоцианатных растворах расширяет возможности методики (табл.1). Определению золота (III) не мешает присутствие серебра (I) в 20-кратном избытке, а также кобальта (II) в однократном избытке (табл.2). Мешающее влияние меди (II) и железа (II, III) может быть замаскировано при помощи ЭДТА (этилендиаминтетрауксусной кислоты).
Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом «введено-найдено» при определении тиоцианатных комплексов золота (III) в модельных растворах (табл.3). Кроме того, селективность методики была показана при определении золота (III) в производственном растворе, который имел следующий состав: тиоцианат калия — 0,6 моль/л, железо (II, III) — 120 мг/л, медь (II), никель (II), кобальт (II) — на уровне десятых долей мг/л (табл.4). Для сравнения приведены результаты определения золота (III) в этом растворе методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).
| Таблица 1 | ||
| Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III)в тиоцианатных растворах и известного состава | ||
| Параметр | Состав с АН-25 | Известный состав |
| Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл | 0,1-10 | 0,05-20 |
| Предел обнаружения, мкг/мл | 0,05 | 0,01 |
| Объем пробы, мл | 10 | 10 |
| Время анализа, мин | 28-30 | 40 |
| Другие характеристики | Определение золота в тиоцианатных растворах, что имеет практическое значение в технологии добычи благородных металлов | Определение золота в солянокислых растворах |
| Таблица 2 | |||
| Сорбционно-спектроскопическое определение тиоцианатных комплексов золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов CAu(III)=5,0 мг/л; n=3; Р=0,95 | |||
| Макрокомпонент (МК) | Отношение МК к золоту(по концентрации) | Найдено Au(III), мг/л | Относительная ошибка Qотн, % |
| Cu(II) | 1 | 6,54 | 30 |
| Со(II) | 1 | 5,19 | 4 |
| Со(II) | 5 | 2,20 | -55 |
| Fe(II, III) | 1 | 13,20 | 30 |
| Ag(I) | 1 | 4,91 | -2 |
| Ag(I) | 20 | 4,75 | -5 |
| Таблица 3 | |||
| Сорбционно-спектроскопическое определение тиоцианатных комплексов золота (III) с хлоридом олова (II) в модельных растворах (n=3; Р=0,95) | |||
| Введено Au (III), мг/л | Найдено Au (III), мг/л | Стандартное отклонение S | Относительное стандартное отклонение Sr |
| 0,5 | 0,6±0,05 | 0,004 | 0,05 |
| 3,0 | 3,0±0,05 | 0,004 | 0,05 |
| 5,0 | 4,8±0,02 | 0,001 | 0,02 |
| 7,0 | 6,9±0,02 | 0,001 | 0,02 |
| Таблица 4 | ||
| Сорбционно-спектроскопическое определение (ССО) золота (III) в производственных золотосодержащих растворах | ||
| № пробы | Найдено золота, мг/л, методом | |
| ССО | AAC | |
| 1 | 8,5±0,8 | 8±2 |
| 2 | 8,3±0,8 | 8±2 |
| 3 | 8,6±0,8 | 9±2 |
Замена токсичных цианидных реагентов на безвредные растворители — тиционаты калия или аммония позволяет получать экологически более чистые индикаторные составы для определения золота (III) в водных растворах, а экспрессность определения значительно повышается, если образцы анионита, предварительно насыщенные тиоционатными комплексами золота (111), высушить на воздухе после фильтрации и хранить в склянках с притертыми пробками, а перед использованием, подвергнуть предварительному набуханию в течение 10 минут.
Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий сорбент — анионит АН-25, реагент — хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| Анионит АН-25, предварительно насыщенный | |
| тиоцианатными комплексами золота (III) | 2,0 |
| Хлорид олова (II) | 10,0 |
| Вода | Остальное |
Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для оценки химической обстановки при проливах ракетного топлива — несимметричного диметилгидразона.
Изобретение относится к области машиностроения, в частности к буровой технике. .
Изобретение относится к биологии, токсикологической и ветеринарной химии, а именно к способам определения N-(бензимидазолил-2)-O-метилкарбамата в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических и ветеринарных лабораторий.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных и производственных растворах.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения меди, и может быть использовано при ее определении в технологических растворах, минеральных кислотах, природных и техногенных водах.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения серебра (I) в водных растворах, в частности, в сточных и производственных растворах.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения серебра, и может быть использовано при его определении в технологических растворах, природных и техногенных водах.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения палладия, и может быть использовано при его определении в геологических и промышленных материалах, технологических растворах, природных и техногенных водах.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения рутения, и может быть использовано при определении рутения в геологических и промышленных материалах.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно — к способам определения олова (II). .
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для оценки химической обстановки при проливах ракетного топлива — несимметричного диметилгидразона.
Изобретение относится к области аналитической химии. .
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа(II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо(II) в очень малой концентрации.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных и производственных растворах.
Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения концентрации активного хлора в различных типах вод, в частности в питьевой воде (ПДК 0,3 мг/л), в воде бассейнов, в сточных водах.
Источник: findpatent.ru
индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах содержит хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II), сорбент — анионит АН-25 и воду при следующем содержании компонентов, мас.%: анионит АН-25 0,8, хлористоводородная кислота 5,8, хлорид олова (II) 0,8, вода остальное. Достигается повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au(III) в кислых растворах (рН<2). 3 табл.
Формула изобретения
Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент — анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АН-25 0,8
Хлористоводородная кислота 5,8
Хлорид олова (II) 0,8
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах.
Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971. — 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.
Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота (III) в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. М.: Мир, 1969. T.2, с.268-270].
К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.
Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au (III) в кислых растворах (рН<2).
Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, содержит дополнительно сорбент — анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АН-25 0,8
Хлористоводородная кислота 5,8
Хлорид олова (II) 0,8
Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АН-25 и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 2,0 мл 10%-ного солянокислого раствора хлорида олова (II) и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 600 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
R и R 0 — коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.
Строят зависимость в координатах F(R)-C Au(III) , мг/л, где С Au(III) — концентрация золота (III) в растворе.
Введение в индикаторный состав анионита АН-25 позволяет повысить чувствительность определения золота (III), улучшить селективность методики, а также делает возможным определение золота (III) в 2 М соляной кислоте (табл.1). Определению золота (III) не мешают 20-кратный избыток кобальта (II), 10-кратный избыток железа (II, III) и 5-кратный избыток меди (II) (табл.2). Присутствие этих ионов в больших количествах, а также ионов серебра (I) может быть замаскировано при помощи ЭДТА.
Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом “введено-найдено” при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3).
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения золота (III), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента повышает селективность действия реагента. Кроме того, возможность определения золота (III) в 2М НСl имеет большое значение, поскольку производственные растворы благородных металлов обычно имеют сильнокислую среду.
| Таблица 1 | ||
| Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III) и известного состава (спектрофотометрическая методика) | ||
| Параметр | Состав с АН-25 | Известный состав |
| Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл | 0,05-20 | 10-100 |
| Предел обнаружения, мкг/мл | 0,01 | 0,5 |
| Объем пробы, мл | 10 | Не более 20 |
| Другие характеристики | Возможно определение в 2М НСl | Раствор должен быть не более 0,05 М по НСl. Возможно использовать 1М растворы по НСl, но их следует предварительно разбавлять водой |
| Таблица 2 | |||
| Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов (С Au(III) =1,5 мг/л; n=3; Р=0,95) | |||
| Макрокомпонент (МК) | Отношение МК к золоту (по концентрации) | Найдено Au(III), мг/л |
Относительная ошибка Q omн , % |
| Со(II) | 20 | 1,8 | -17 |
| Cu(II) | 5 | 1,4 | +7 |
| Fe(II, III) | 10 | 1,6 | -6 |
| Таблица 3 | |||
| Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) с хлоридом олова (II) в модельных растворах (n=3; Р=0,95) | |||
| Введено Аu(III), мг/л | Найдено Au(III), мг/л | Стандартное отклонение S | Относительное стандартное отклонение S r |
| 0,1 | 0,3±0,01 | 0,002 | 0,04 |
| 0,5 | 0,6±0,04 | 0,008 | 0,01 |
| 3,0 | 3,0±0,04 | 0,002 | 0,04 |
| 7,0 | 7,0±0,02 | 0,001 | 0,02 |
Источник: www.freepatent.ru
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Для определения золота используют Hg2Cl2, однако золь очень неустойчив во времени, поэтому работают методом стандартных серий. Метод позволяет определять [212] 5 — 10 7 — 1 — 10 — 5 % Аи лз навески 10 — 50 г. В качестве реагента применяют насыщенный водный раствор Hg2 ( N03) 2, нанесенный на фильтровальную бумагу. Метод пригоден для определения золота в рудах после его выделения. По данным [270], интенсивность серой окраски осадка Hg2Cl2 пропорциональна концентрации золота в пределах 1 5 — 40 мкг / мл Аи. Определению 5 мкг Au ( III) не мешают 400-кратные количества Си, Zn, Pb; 600-кратные Cd и 800-кратные Ag. В среде НС1 мешают Fe ( III), Pd ( II), Pt. [31]
Для определения золота экстракционно-фотометрическим методом при помощи ази / — а натрия к анализируемому раствору в делительной воронке емкостью 125 мл прибавляют 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 6 0, 2 мл М раствора NaNa и разбавляют водой до объема 10 мл. Встряхивают 30 сек с 10 мл н-бутанола. [32]
Для определения золота в пирите, концентратах меди и свинца [1100] 0 5 — 2 0 г образца в фарфоровом тигле прокаливают в муфельной печи при 700 С в течение 40 мин для удаления флотирующего агента и окисления сульфидов. Охлаждают, прибавляют 10 — 15 мл свежеприготовленной смеси НС1 HNO3, оставляют на 1 — 2 час, затем нагревают на песчаной бане для разложения образца. Упаривают почти досуха, прибавляют 5 мл конц. Сухой остаток растворяют в 30 мл 1 М НС1, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 — 100 мл и разбавляют до метки той же кислотой. [33]
Продолжительность определения золота в одной пробе составляет 80 — 90 мин. Определяемый минимум — 50 мкг золота в 25 мл титруемого раствора. [34]
Продолжительность определения золота в одной пробе составляет 80 — 90 мин. [35]
Способ определения золота в ртути, разработанный Ризенфельдом и Хаазе, одновременно может быть использован и для очистки ртути от золота. Действительно, раствор нитрата ртути ( I), получающийся при растворении ртути в азотной кислоте, практически не будет содержать золота, поэтому и ртуть, полученная при регенерации из такого раствора, также будет свободна от золота. [36]
Продолжительность определения золота в одной пробе составляет 80 — 90 мин. Определяемый минимум — 50 мкг золота в 25 мл титруемого раствора, 1 мл 0 001 М раствора унитиола соответствует 0 131 мг золота. [37]
Пример определения золота ] Зи ал. [38]
Способ определения золота в ртути, разработанный Ризенфельдом и Хаазе, одновременно может быть использован и для очистки ртути от золота. Действительно, раствор нитрата ртути ( I), получающийся при растворении ртути в азотной кислоте, практически не будет содержать золота, поэтому и ртуть, полученная при регенерации из такого раствора, также будет свободна от золота. [39]
При определении золота в горных породах после прокаливания навески и обработки ее царской водкой отфильтровывают нерастворимый остаток, удаляют большую часть азотной кислоты и, восстанавливая золото в солянокислом растворе гидразином и хлористым оловом до элементарного состояния, осаждают его на коллекторе — теллуре; растворяют осадок в смеси соляной и азотной кислот и выполняют определение. [40]
При определении золота посредством хлорида олова ( П) необходимо, чтобы отсутствовали Pt, Pd, Ru, Те, Se, Ag ( серебро может присутствовать в очень низких концентрациях), Hg и некоторые другие металлы ( такие, как W), которые в условиях опыта образуют довольно сильно окрашенные продукты восстановления. [42]
При определении золота в водном растворе мешают Ag, Pd11, Pt11, Hg и Си, которые образуют с этим реагентом интенсивно окрашенные соединения. [43]
При определении золота с помощью меркаптобензотиазола [1416] осадок имеет определенный состав ( C7H4NS2) 3Au, однако анализ заканчивают прокаливанием до металла и взвешиванием последнего. [44]
При определении золота в меди его отделяют различными способами. Мицуике [1239] определял 10 — % Айв электролитической меди и 0 01 — 0 5 % Аи в черновой меди, выделяя золото ртутью из аммиачного раствора. При определении 5 — 10 — 5 — 1 — 10 — 3 % Аи в черновой меди последнюю отделяют от золота на анионите амберлит IRA-400, сорбирующем золото. Определению 6 мкг Аи не мешают по 1 мг Си, Fe, Hg; 100 мкг Ag; по 50 мкг Sb, Bi, Cd, Pt, Zn; 5 мкг Pd в объеме 10 мл; эти элементы не сорбируются анионитом в рекомендованных условиях. [45]
Источник: www.ngpedia.ru