Специалисты Центральной химической лаборатории ООО «Башкирская медь» определяют массовую долю этих драгметаллов в концентратах пробирно-гравиметрическим методом. Звучит сложно, но на самом деле все достаточно просто.
Сначала в тигельной печи выплавляется смесь медного концентрата с шихтой (различные «добавки», необходимые для плавления), из которой получается так называемый «глет». Основа его – оксид свинца, в процессе плавки он вбирает в себя золото и серебро из концентрата. Затем «глет» подвергается окислительному расплавлению, в результате чего свинец уходит в капель (пористый сосуд для плавки), а на его поверхности остается чистый золото-серебряный королек. Эта крупинка взвешивается на аналитических весах, а затем помещается в азотную кислоту.
Источник: dzen.ru
Определение золота в медном концентрате
Метод основан на тигельной плавке навески медного концентрата либо непосредственно с шихтой при температуре от 1000 °С до 1100 °С, либо после предварительного прокаливания при температуре от 450 °С до 550 °С и обезмеживании прокаленного медного концентрата в серной кислоте.
Как определить есть ли золото в руде и сколько его в домашних условиях
Полученный свинцовый сплав, содержащий золото и серебро, подвергают окислительному расплавлению при температуре от 900 °С до 950 °С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеляции, определяют гравиметрическим методом.
20.3.3 Подготовка к выполнению анализа
20.3.3.1 При приготовлении золота в лаборатории ампулу, содержащую от 1 до 2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в объеме от 50 до 100 см воды в колбе вместимостью 250 см , затем приливают 5 см соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще 2 раза с 2 см соляной кислоты до влажной соли.
К остатку приливают от 100 до 150 см воды и раствор фильтруют через плотный фильтр, промывая его 2-3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают от 30 до 40 см раствора солянокислого гидразина и перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают осадок на плотный фильтр.
Осадок золота на фильтре промывают 4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при температуре от 105 °С до 110 °С в течение 30 мин и озоляют фильтр при температуре 700 °С в течение от 20 до 30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют его для определения потерь при купелировании.
20.3.3.2 При приготовлении раствора золота массовой концентрации 1 мг/см навеску золота массой 0,1000 г, взятую на весах лабораторных с наибольшим пределом взвешивания 5 г, растворяют в 10 см смеси соляной и азотной кислот (в соотношении 3:1) при нагревании на водяной бане. После удаления оксидов азота раствор выпаривают до влажных солей. Добавляют от 2 до 3 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Прибавляют от 15 до 20 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения солей, прибавляют 0,1 г хлористого натрия, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1, и перемешивают.
Как выглядит ЗОЛОТОЙ КОНЦЕНТРАТ И РУДЫ? Качественный анализ!
20.3.3.3 При приготовлении раствора гидрохинона молярной концентрации 0,007 моль/дм навеску гидрохинона массой 0,8372 г растворяют в 400 см воды с добавлением 20 см соляной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки. 1 см раствора соответствует 1 мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим разбавлением основного раствора.
Массовую концентрацию раствора гидрохинона проверяют по раствору золота массовой концентрации 1 м г/см (III).
Для этого точную аликвоту раствора золота объемом от 3 до 5 см помещают в фарфоровый тигель, выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель приливают 0,5 см соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:300, 2-3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки раствором гидрохинона молярной концентрации 0,007 моль/дм до исчезновения розовой окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора гидрохинона , выраженную в граммах золота на 1 см , г/см , рассчитывают по формуле
, (45)
где — массовая концентрация раствора гидрохинона позолоту, г/см ;
— объем аликвоты раствора золота, взятый для титрования, см ;
— объем раствора гидрохинона, пошедший на титрование раствора, см .
20.3.3.4 При приготовлении раствора уксуснокислого свинца массовой концентрации 100 г/дм навеску соли массой 10 г растворяют в прокипяченной воде, содержащей 0,1 см уксусной кислоты, доводят объем раствора до 100 см и перемешивают.
20.3.4 Выполнение анализа
20.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — в соответствии с разделами 4 и 5.
20.3.4.2 Навеску медного концентрата массой 25 или 50 г (при массовой доле золота менее 3 г/т и серебра менее 200 г/т), взятую на весах лабораторных с наибольшим пределом взвешивания 200 г, помещают в низкий широкий фарфоровый тигель, или фарфоровую чашку, или шамотовую (фарфоровую) лодочку и прокаливают (при необходимости) при температуре от 450 °С до 550 °С в течение от 2 до 4 ч, периодически осторожно перемешивая во избежание спекания до исчезновения угольков.
Прокаленную навеску медного концентрата переносят в коническую колбу (стакан) вместимостью 750 (800) см , в который приливают 60 см воды и осторожно при постоянном перемешивании приливают 200 см серной кислоты. Раствор нагревают при температуре от 150 °С до 250 °С в течение от 1 до 2 ч, перемешивая стеклянной палочкой.
Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу (стакан) вместимостью 750 (800) см , приливают 400 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают при температуре от 150 °С до 250 °С в течение от 3 до 4 ч.
Раствор, полученный любым из предложенных способов, охлаждают, разбавляют водой до 600 см , перемешивают. Раствор снова нагревают и прибавляют при непрерывном перемешивании 15 или 30 см (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия, 5 или 10 см раствора уксуснокислого свинца и кипятят в течение от 5 до 10 мин. Стенки колбы (стакана) обмывают водой. Содержимое разбавляют водой до 750 см и оставляют до коагуляции осадка в течение от 30 до 60 мин в темном месте, после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают 2-3 раза водой.
Фильтр с осадком сушат при температуре 100 °С, затем сжигают при температуре 450 °С и после охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из от 50 до 70 г окиси свинца (в зависимости от состава анализируемой пробы), от 1,5 до 2 г угля, от 80 до 90 г соды, 25 г буры, и перемешивают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет, присоединяют фильтр с остатком и помещают в шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем буры. Тигель помещают в печь и выдерживают при температуре от 1000 °С до 1100 °С в течение от 45 до 60 мин, после чего выливают содержимое в изложницу.
После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают в муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при температуре 900 °С, и выдерживают при закрытой дверце муфеля в течение от 2 до 3 мин при той же температуре. Затем открывают дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температуру до температуры от 920 °С до 950 °С.
В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золотосеребряного королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0,3 мм и взвешивают. Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.
20.3.4.3 Пластинку переносят в фарфоровый тигель, содержащий от 4 до 5 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до температуры от 75 °С до 90 °С. Содержимое тигля нагревают, избегая кипения, в течение от 15 до 20 мин до образования рыхлой золотой корточки. Затем кислоту сливают из тигля, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение от 10 до 15 мин, промывают золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре от 500 °С до 600 °С в течение от 3 до 5 мин, охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 5 г. Масса корточки составляет массу золота.
Допускается дальнейшее определение золота титриметрическим методом. Для этого золотую корточку помещают в фарфоровый тигель, приливают 4 см смеси азотной и соляной кислот и выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель приливают 0,5 см соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:300, 2-3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки раствором гидрохинона молярной концентрации 0,007 моль/дм до исчезновения розовой окраски раствора.
20.3.4.4 При соотношении в золотосеребряном корольке серебра и золота меньше, чем 3:1, к корольку следует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и золота 4:1 или 5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фольгу массой от 2 до 3 г, ставят в муфельную печь для купелирования и далее анализ продолжают, как указано в 20.3.4.2.
20.3.4.5 Одновременно с анализом выполняют два контрольных опыта для определения потерь при купелировании (если в медном концентрате серебра меньше 400 г/т, контрольный анализ не проводят). Для этой цели массу серебра, соответствующую ожидаемой в анализируемом медном концентрате, завертывают в свинцовую фольгу массой от 30 до 35 г и купелируют, как указано в 20.3.4.2. Потери серебра при купелировании при проведении контрольного опыта прибавляют к результатам анализа медного концентрата. Определяют массовую долю серебра в окиси свинца и фольге и результат вычитают из результата анализа медного концентрата.
20.3.4.6 Для определения массовой доли золота и серебра непосредственно с шихтой навеску медного концентрата массой в зависимости от массовой доли меди смешивают с шихтой в соответствии с таблицей 34.
Источник: www.dokipedia.ru
ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты, не содержащие металлов платиновой группы, и устанавливает методы определения содержания золота и серебра:
– пробирно-гравиметрический при содержании золота от 1 г и выше и серебра свыше 10 г на 1 т концентрата;
– пробирно-фотометрический при содержании золота от 0,05 до 1 г на 1 т концентрата;
– атомно-абсорбционный при содержании золота от 1 г и выше и серебра свыше 10 г на 1 т концентрата.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329—87.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0—81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЗОЛОТА И СЕРЕБРА
Метод основан на тигельной плавке концентрата либо непосредственно с шихтой при температуре 1000—1100 °С, либо после предварительного прокаливания при температуре 450—550 °С и растворении прокаленного концентрата в серной кислоте. Полученный свинцовый сплав, содержащий золото и серебро, подвергают окислительному расплавлению при температуре 900—950 °С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеляции, определяют гравиметрическим методом.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104—88.
Изложница чугунная или стальная коническая с размером верхнего диаметра 70 мм, высотой 150 мм.
Коробка шамотовая длиной 180 мм, шириной 80 мм, высотой 30 мм.
Молоток шлифовальный для расковки корольков.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*Переиздание (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г.
Наковальня стальная для отбивки сплава.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева 1100 °С.
Тигли и чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Лодочки шамотовые или фарфоровые.
Тигли шамотовые вместимостью 500 см 3 .
Щитпты для капели.
Капели магнезитовые. Капели готовят из смеси, состоящей из 85 % магнезита по ГОСТ 4689—94 или магнезитового порошка любой марки по ГОСТ 10360—85 и 15 % портландцемента по ГОСТ 10178—85 марки не ниже 400, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0071 К по ГОСТ 6613—86, с добавлением 10 % воды. Перед употреблением капели должны быть высушены.
Бура по ГОСТ 8429-77.
Серебро по ГОСТ 6836—80 или другой нормативно-технической документации.
Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0071К по ГОСТ 6613-86.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 100 г/дм 3 .
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор 100 г/дм 3 .
Свинца (II) окись.
Сода кальцинированная техническая из нифелинового сырья по ГОСТ 10698—80.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.
Фольга свинцовая из свинца по ГОСТ 3778—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Гидразин солянокислый, раствор 200 г/дм 3 .
Золото по ГОСТ 6835—80 или другой нормативно-технической документации, или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую от 1 до 2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50—100 см 3 воды в колбе вместимостью 250 см 3 , затем приливают 5 см 3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см 3 соляной кислоты до влажной соли.
К остатку приливают 100—150 см 3 воды и раствор фильтруют через плотный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают 30—40 см 3 раствора солянокислого гидразина и перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают осадок на плотный фильтр.
Осадок золота на фильтре промывают четыре раза водой, помещают в фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С в течение 30 мин и озоляют фильтр при температуре 700 °С в течение 20—30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют его для приготовления стандартных растворов и определения потерь при купелировании.
Уголь активированный по ГОСТ 4453—74 или ГОСТ 6217—74.
Бура по ГОСТ 8429-77.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:300.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Гидрохинон по ГОСТ 19627—74, раствор с молярной концентрацией 0,007—0,01 моль/дм 3 : растворяют 0,8372 г гидрохинона в 400 см 3 воды с добавлением 20 см 3 соляной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доливают водой до метки. 1 см 3 раствора соответствует 1 мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Титр раствора проверяют по стандартному раствору золота (III).
Ортодианизидин, индикатор: растворяют 0,5 г индикатора в смеси 200 см 3 воды и 2 см 3 соляной кислоты, разбавляют водой до объема 500 см 3 .
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску медного концентрата массой 25 или 50 г (при содержании золота менее 3 г/т и серебра менее 200 г/т) помещают в низкий широкий фарфоровый тигель или фарфоровую (железную) чашку, или шамотовую (другую) лодочку и прокаливают (при необходимости) при температуре 450—550 °С в течение 30 мин, периодически осторожно перемешивая во избежание спекания.
Прокаленную навеску концентрата переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 750—800 см 3 , приливают 60 см 3 воды, 200 см 3 серной кислоты и нагревают при температуре 150—250 °С в течение 3—4 ч, перемешивая стеклянной палочкой. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 600 см 3 , перемешивают, снова нагревают и прибавляют при непрерывном перемешивании 15 или 30 см 3 (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия, 5 или 10 см 3 раствора уксуснокислого свинца и кипятят в течение 5—10 мин. Стенки колбы или стакана обмывают водой, содержимое разбавляют водой до объема 750 см 3 и оставляют до коагуляции осадка на 30 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают 2—3 раза водой.
Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 750 см 3 , приливают 400 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают при температуре 150—250 °С в течение 3—4 ч. Далее поступают, как описано выше.
Фильтр с осадком сушат при температуре 100 °С. Затем фильтр сжигают при температуре 450 °С и после охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из 50—70 г окиси свинца (в зависимости от состава анализируемой пробы), 1,5—2 г угля, 80—90 г соды, 25 г буры, 15 г стекла или кварца, и перемешивают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет, присоединяют фильтр с остатком и помещают в шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем буры. Плавят при температуре 1000—1100 °С в течение 30—45 мин, после чего выливают содержимое в изложницу.
После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают в муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при 900 °С, и выдерживают при закрытой дверце муфеля 2—3 мин при той же температуре. Затем открывают дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температуру до 920—950 °С.
В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золото-серебряного королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0,3 мм и взвешивают. Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2. Пластинку переносят в фарфоровый тигель, содержащий 4—5 см 3 раствора азотной кислоты 1:4, нагретого до температуры 75—90 °С. Содержимое тигля нагревают, избегая кипения, в течение 15—20 мин до образования рыхлой золотой корточки. Затем кислоту сливают из тигля, прибавляют 2 см 3 раствора азотной кислоты 1:1, нагревают в течение 10—15 мин, промывают золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.
Допускается дальнейшее определение золота титриметрическим методом. Для этого золотую корточку помещают в фарфоровый тигель, приливают 4 см 3 смеси азотной и соляной кислот и выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель приливают 0,5 см 3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см 3 соляной кислоты (1:300), 2—3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки раствором гидрохинона с молярной концентрацией 0,007 моль/дм 3 до исчезновения розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.3. При соотношении в золото-серебряном корольке серебра и золота меньше чем 3:1 к корольку следует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и золота 4:1 или 5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фольгу массой 2—3 г, ставят в муфельную печь для купелирования и далее продолжают, как указано в п. 2.2.1.
2.2.4. Одновременно с анализом выполняют два контрольных опыта для определения потерь при купелировании (если в концентрате серебра меньше 400 г на 1 т концентрата, контрольный анализ не проводят). Для этой цели массу серебра, соответствующую ожидаемой в анализиргемом концентрате, завертывают в свинцовую фольгу массой 30—35 г и купелируют,как указано в п. 2.2.1. Потери серебра при купелировании при проведении контрольного опыта прибавляют к результатам анализа концентрата. Определяют массовую долю серебра в окиси свинца и фольге и резуьтат вычитают из результата анализа концентрата.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.5. Для определения золота и серебра непосредственно с шихтой навеску медного концентрата массой, в зависимости от массовой доли меди, смешивают с шихтой в соответствии с табл. 1.
Состав шихты при массовой доле меди, %, до
Источник: all-gosts.ru