Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золотоплатиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9 %).
Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Автоматический потенциометр КСП-4.
Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды — платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см 2 .
индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;
электрод сравнения — вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
НЕ ДОРОГОЙ АНАЛИЗАТОР МЕТАЛЛА И СПЛАВОВ!
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6 — 09 — 5359, 0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 см 3 воды, приливают 105 см 3 серной кислоты и 250 см 3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 . Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см 3 смеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 см 3 соляной кислоты (1 : 1), приливают 50 см 3 воды и 40 см 3 0,5 М раствора железоаммонийных квасцов.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4Л. Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.
Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, pH-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.
Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:
начальное напряжение блока БЗН-1 В;
делитель МА1 блока БВК — 1:1 «вкл.»;
множитель тока блока БПУ — 100 мА/В, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;
шкала прибора БВВ-1 — 0,5;
переключатель «+» «0» — » —- 0;
Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение «+». Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение «ячейка вкл.» и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле
х= 0,067121 ■ t- 100 т ’
где 0,067121 — количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг; t — время титрования, с; т — масса навески сплава, мг.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать 0,20 %.
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 %.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Куранов, Г.С. Хаяк, Н.Д. Сергиенко, Н.С. Степанова, Л.Д.
Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е. Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3864
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд. 2
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссыпка
ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 6552-80 ГОСТ 22864-83 6-09-5359-87 25-1819.0021-90 25-1894.003-90
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар тизяции, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)
Источник: all-gosts.ru
ГОСТ 12564.1-83
Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия
Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). —
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374
ВЗАМЕН ГОСТ 12564-67 в части разд.2, 3, 4
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0%, палладия от 29,0 до 31,0%).
Метод основан на восстановлении золота в присутствии палладия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диметилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аппарат Киппа для получения водорода.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500, 1000 смНавеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см4.1. Гравиметрический метод определения содержания золота
К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см
4.2. Гравиметрический метод определения содержания палладия
Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
где — масса осадка контрольного опыта, г;
5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25% при определении золота и 0,30% при определении палладия.
Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,40% при определении золота и 0,45% — при определении палладия.
5.3. Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа.
Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна превышать для золота 0,20%, для палладия 0,25%.
Источник: engenegr.ru
ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия
Текст ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения золота, палладия*
Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). —
.
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374
ВЗАМЕН ГОСТ 12564-67 в части разд.2, 3, 4
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0%, палладия от 29,0 до 31,0%).
Метод основан на восстановлении золота в присутствии палладия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диметилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — .
Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474-79.
Аппарат Киппа для получения водорода.
Тигли фарфоровые N 4, 5 по ГОСТ 9147-80.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500, 1000 см.
Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 6 М и разбавленная 1:99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 7 М раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, насыщенный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и растворяют при нагревании в 50 см смеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см. При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота до металлического и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см с добавлением 1-2 см соляной кислоты для полного растворения солей палладия.
Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт. Для этого 50 см смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и проводят через все стадии анализа (пп.4.1; 4.2; 4.3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Гравиметрический метод определения содержания золота
К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см 7 М раствора азотистокислого натрия.
Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5-2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.
После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С).
Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогревают в течение 20-30 мин, переносят на фильтр, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Гравиметрический метод определения содержания палладия
Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раствора 250 см (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см водного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см горячей дистиллированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр «красная лента».
Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 см соляной кислоты (1:99), затем горячей водой до нейтральной реакции (температура воды не должна быть выше 85 °С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 400 °С.
Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5-10 мин при 900-1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (палладия) () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса осадка золота (палладия), г;
— масса осадка контрольного опыта, г;
— масса навески сплава, г.
5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25% при определении золота и 0,30% при определении палладия.
Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,40% при определении золота и 0,45% — при определении палладия.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа.
Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна превышать для золота 0,20%, для палладия 0,25%.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
Методы анализа. ГОСТ 12564.1-83,
ГОСТ 12564.2-83: Сб. ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
Источник: allgosts.ru