Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения золота в углеродсодержащих породах и рудах, и может быть использовано для определения золота в минеральном сырье и продуктах обогащения, содержащих органические и метал- лорганические соединения.
Целью изобретения является повышение точности и упрощение процесса при анализе углистых сланцев.
Пример. Навеску аналитической пробы углистого сланца массой 5,0 г помещают в реакционную емкость вместимостью 100 см3, добавляют 1 см хлороводородной кислоты, перемешива-
Результаты определения золота в пробе получены следующие: (1,48+0,5) 10 мас.%, число определений п 10, доверительная вероятность Р 0,95.
Правильность полученного результата подтверждена сопоставлением с результатами плазменно-спектрометрического и атомно-абсорбционного определения .
Приведенные в табл. 1 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения массовых долей пробы и хлороводородной кислоты. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного об-ье- ма к объему окислительной смеси 4:1, температура 220°С, соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации вода: хлороводородная кислота:пероксид водорода 1:0,1:0,08, п 10, Р 0,95.
Как найти золото в руде проверка на пурпур в камне в глине угле в горах
Как следует из представленных результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей проба:НС1 1:(2-3).
Приведенные в табл. 2 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения реакционного объема к объему окислительной смеси. При этом навеска 5,0 г, температура 220 С,
соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2,соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой Лазы после Фильтрации вода : хлороводородная кислота:пероксид водорода 1:0,1:0,08, п 10, Р — 0,95.
Как следует из представленных в табл. 2 результатов высокая точность достигается при соотношении реакциоь- ного объема к объему окислительной смеси (4-5):1.
Приведенные в табл. 3 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от температуры. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:1, соотношение массовых долей пробы хлороводородной кислоты 1:2, соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации вода:хлороводородная кислота:пероксид водорода 1: :0,1:0,08.
Как следует из представленных в табл. 3 результатов при температуре вскрытия пробы 215-220 С достигается высокая точность результатов.
Приведенные в табл. 4 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:1, температура 220°С, соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2.
Как следует из представленных в табл. 4 результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей вода:хлороводородная кислота: :пероксид водорода в смеси для обработки твердой фазы после фильтрации 1 : (0,3-0,5): (0, 05-0,1).
КАК ОПРЕДЕЛИТЬ ЗОЛОТО В РУДАХ БЕЗ КИСЛОТ!? ЭТО НЕ ЙОД И ЗЕЛЁНКА…!)
Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять золото в углистых сланцах, тогда как по известному способу из-за наличия оксида кремния в продуктах вскрытия пробы при фильтрации золотосодержащего раствора происходит сорбция до 15- 20% золота, восстановленного в процессе фильтрации до элементного, что приводит к неконтролируемым потерям и заниженным результатам анализа. Кроме того, золото в углистых сллнцах
содержится в различных Формах нахождения, в частности элементного коллоидного и золотоорганических соединений. Золото в этих формах по извест- ному способу имеет количественные потери.
Предлагаемый способ позволяет упростить пробоподготовку из-за сокращения числа операций.
Способ определения золота в угле- родсодержащих породах и рудах путем обработки пробы окислительной смесью, содержащей в своем составе хлороводородную и азотную кислоты, нагревания, фильтрации и последующей количественной регистрации, отличающийся тем, что, с целью повыше-,- ния точности и упрощения процесса при анализе углистых сланцев, пробу предварительно обрабатывают хлороводородной кислотой и пероксидом водорода, вводят окислительную смесь, состоящую из хлороводородной и азотной кислот при массовом соотношении пробы и
хлороводородной кислоты 1:(2-3), нагревание ведут в замкнутом объеме, превышающем объем окислительной смеси в 4-5 раз, до 215-220°С, твердый остаток на фильтре обрабатывают раст5 ворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты при массовом соотношении вода:кислота:пероксид водорода 1:(0,3-0,5):(0,05-0,1) и в полученном растворе ведут регистрацию золота
0 экстрационно-фотометрическим методом.
. Т а б л и ц а 1
Похожие патенты SU1562740A1
- Лобанов Владимир Геннадьевич
- Викулов Василий Иович
- Набиуллин Фарит Минниахметович
- Начаров Владимир Борисович
- Филонов Николай Александрович
- Семина Ирина Николаевна
- Клиблей Г.Х.
- Левина Е.Д.
- Левина О.В.
- Фазылов А.Г.
- Олейникова Галина Андреевна
- Сербина Марина Николаевна
- Реутова Ирина Вольтовна
- Орлова В.А.
- Шевцова Н.В.
- Громаков Ю.Г.
- Игнатьев Ю.А.
- Малютина Т.М.
- Мискарьянц В.Г.
- Назарова М.Г.
- Столярова И.В.
- Цапенко Т.П.
- Кириллова Т.И.
- Князева Татьяна Васильевна
- Андреев Юрий Александрович
- Евтухова Валентина Олеговна
- Орлова В.А.
- Хвостова В.П.
- Шевцова Н.В.
- Смирнов В.В.
- Игнатьев Ю.А.
- Громаков Ю.Г.
- Столярова И.В.
- Шустов А.Г.
- Кириллова Т.И.
- Малютина Т.М.
- Пономарева Галина Алексеевна
- Панкратьев Петр Владимирович
- Кузьминых В.М.
- Чурсина Л.А.
- Бывальцев Александр Владимирович
- Хмельницкая Ольга Давыдовна
- Муллов Владимир Михайлович
- Александрова Татьяна Николаевна
- Кусков Вадим Борисович
- Николаева Надежда Валерьевна
Реферат патента 1990 года Способ определения золота в углеродсодержащих породах и рудах
Изобретение относится к способам определения золота в углеродсодержащих породах и рудах, может быть использовано для определения золота в минеральном сырье, продуктах обогащения и позволяет повысить точность и упростить процесс при анализе углистых сланцев. Для этого навеску пробы помещают в реакционную емкость, добавляют хлороводородную кислоту, перемешивают и затем добавляют пероксид водорода.
Через 10 мин в реакционную емкость вливают смесь хлороводородной и азотной кислот, реакционную емкость герметично закрывают и нагревают в течение 3 мин. Затем реакционную емкость с содержимым охлаждают и раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре обрабатывают три раза растворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты.
В полученном фильтрате определяют золото экстракционно-фотометрическим методом. Оптимальное массовое соотношение пробы и хлороводородной кислоты в окислительной смеси с азотной кислотой составляет 1:(2-3). Объем реакционного сосуда в 4 — 5 раз превышает объем окислительной смеси, температура разложения пробы 215 — 220°С.
Оптимальное массовое соотношение вода:хлороводородная кислота : пероксид водорода в растворе для обработки осадка на фильтре составляет 1:(0,3 — 0,5):(0,05 — 0,1). Изобретение позволяет исключить потери золота при анализе за счет сорбции на диоксиде кремния, уменьшить количество операций при вскрытии пробы. 4 табл.
Формула изобретения SU 1 562 740 A1
J,48±0,5-J0 1,47±0,6-10 1,50+0,4-1ff 1,0540,340
Наблюдается сорбция золота на поверхности нерастворимого остатка кремне- кислотой
Наблюдаются потери мелкодисперсного золота из-за неполноты вскрытия и углистый осадок из-за неполноты минерализации
образующийся избыток паров окислителя препятствует их проникновению в пробу,наблюдается смолистый остаток Из-за недостатка давления паров окисляющей смеси наблюдается неполнота минерализации вскрытия мелкодисперсного золота
1,49+0,48-10 1,51±0,5010 1,4810,50-10 (8,7±4,0)-10
Составитель У.Бондаренко Редактор И.Горная Техред Л.Олийнык
РЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
недостаточного окислительно-восстановительного потенциала в процессе минерализации Давление паров в..системе превышает необходимое, препятствует проникновению окисляющего реагента
восстановления на поверхности частиц твердой фазы Избыток окислителя мешает; фотометрическому определению золота
Наблюдаются потери золота за счет сорбции на поверхности твердой фазы Избыток окислителя мешает фотометрическому определению золота и точность определения снижается
Подписное
Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1990 года SU1562740A1
- Меньшиков В.Е.
- Хмар Д.Г.
- Ланговой С.П.
- Рейзнек А.Р.
- Артемкин И.Н.
Источник: patenton.ru
способ определения содержания золота в золотосодержащем сырье
Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности касается определения содержания золота в природных твердых органических веществах (торф, горючие сланцы, бурый и каменный уголь). Способ определения содержания золота в природных твердых органических веществах включает взятие пробы исходного вещества, ее измельчение, перемешивание с глетом, плавку на веркблей, разваривание золотосеребряного королька, взвешивание золотой корточки. Взятие пробы ведут из исходного природного твердого органического вещества, перед плавкой смесь заворачивают в свинцовую фольгу, закладывают в раскаленный шербер и присыпают сверху смесью буры и поваренной соли. Технический результат заключается в достоверном определении золота в угле и других природных твердых органических веществах. 1 табл.
Формула изобретения
Способ определения содержания золота в золотосодержащем сырье, включающий взятие пробы исходного вещества, ее измельчение, перемешивание с глетом, плавку на веркблей, разваривание золотосеребряного королька, взвешивание золотой корточки, отличающийся тем, что взятие пробы ведут из исходного природного твердого органического вещества, перед плавкой смесь заворачивают в свинцовую фольгу, закладывают в раскаленный шербер и присыпают сверху смесью буры и поваренной соли.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности касается определения содержания золота в природных твердых органических веществах (торф, горючие сланцы, бурый и каменный уголь).
Известен способ определения содержания золота в природных минеральных веществах, включающий в себя взятие пробы исходного вещества, измельчение ее до -0,1 мм, перемешивание пробы с флюсами (глет, бура, сода, стекло, древесный уголь и др.), тигельную плавку на веркблей, купелирование веркблея, разваривание золотосеребряного королька, взвешивание золотой корточки и расчет содержания золота /1/. В данном случае древесный уголь добавляется только для восстановления определенной части глета до металлического свинца, который служит коллектором мельчайших частиц металлического золота, содержащегося в исходной пробе минерального вещества.
Однако если в золотоносной руде имеются углистые включения (сланцы, битумы), то приведенный способ определения содержания золота затруднен вследствие особых свойств угля по сравнению с другими минералами пробы. Углистые включения не могут быть ошлакованы и длительное время находятся в расплаве, препятствуя полному собиранию капелек расплавленного свинца в единый сплав — верклей. Такие руды подвергают тигельной плавке только после предварительного окислительного обжига руды до полного выгорания углистых веществ /1, стр. 139/. Окислительный обжиг не влияет на частицы самородного золота, не связанного с углистым веществом, поэтому обжиг не снижает результаты анализа по золоту.
Исследования показали, что при попытках определения содержания золота в твердых органических веществах, используя предварительный обжиг, происходит улетучивание основной массы золота вместе с продуктами горения. Это происходит потому, что золото в органических соединениях присутствует не в самородной металлической форме, как в руде, а в виде химических соединений со сложными органическими веществами — гуминовыми кислотами. Поэтому золото легко уносится с продуктами горения.
Технический результат изобретения заключается в достоверном определении содержания золота в угле и других природных твердых органических веществах.
Технический результат достигается путем взятия пробы исходного вещества, ее измельчения, перемешивания с глетом, плавки на веркблей, разваривания золотосеребряного королька, взвешивания золотой корточки, причем взятие пробы ведут из исходного природного твердого органического вещества, перед плавкой смесь заворачивают в свинцовую фольгу, закладывают в раскаленный шербер и присыпают сверху смесью буры и поваренной соли.
Сущность изобретения состоит в том, что в способе определения содержания золота в природных твердых органических веществах подготовка к плавке ведется таким образом, чтобы при плавке одновременно происходило быстрое и полное окисление углеводородов и улавливание высвобождающегося атомарного золота диффузией в перегретый жидкий свинец, образующийся из глета в виде мельчайших капелек, обладающих огромной поглощающей поверхностью. При этом поверхность расплавленной реагирующей массы должна быть защищена от контактов с воздухом.
Пример. Проба бурого или каменного угля измельчается до крупности — 0,1 мм. От измельченной пробы отбирается навеска 2 г, которая тщательно перетирается в ступке с 20 г окиси свинца (глета). Далее смесь заворачивается в 10 г свинцовой фольги. Полученная проба закладывается в раскаленный шербер и сверху присыпается 5-6 г смеси буры и поваренной соли.
Плавку проводят в муфельной печи при температуре 850-900°С. Смесь буры и поваренной соли создает предохраняющий слой, который не позволяет вырываться из расплава непрореагировавшим летучим органическим веществам. Глет активно окисляет углеводороды, а образующиеся газы спокойно проходят через предохраняющий слой из буры и поваренной соли и удаляются. При этом бурных выбросов не происходит, и золото, в основном, остается в свинцовом сплаве, который выливают в изложницу и далее обрабатывают в установленном порядке до получения золотой корточки.
В таблице приведены данные определения содержания золота обычным способом и предлагаемым новым способом.
| Таблица | № п/п | Наименование объекта анализа | Условия проведения анализа | Содержание золота, г/т | 1 | Бурый уголь Сергеевского месторождения Амурской обл. | Озоление пробы угля, тигельная плавка золы | Следы | 2 | Бурый уголь Сергеевского месторождения Амурской обл. | Тигельная плавка навески угля стандартным способом | Следы | 3 | Бурый уголь Сергеевского месторождения Амурской обл. | Плавка в шербере по предлагаемому способу | 17,0 | 4 | Каменный уголь Райчихинского месторождения Амурской обл. | Озоление пробы угля, тигельная плавка золы | Следы | 5 | Каменный уголь Райчихинского месторождения Амурской обл. | Тигельная плавка навески угля стандартным способом | Следы | 6 | Каменный уголь Райчихинского месторождения Амурской обл. | Плавка в шербере по предлагаемому способу | 53,0 | 7 | Каменный уголь Огоджинского месторождения Амурской обл. | Озоление пробы угля, тигельная плавка золы | Следы | 8 | Каменный уголь Огоджинского месторождения Амурской обл. | Тигельная плавка навески угля стандартным способом | Следы | 9 | Каменный уголь Огоджинского месторождения Амурской обл. | Плавка в шербере по предлагаемому способу | 30,0 |
1. Пробоотбирание и анализ благородных металлов / Под ред. И.Ф.Барышникова. — Изд. «Металлургия». — 1967.
Источник: www.freepatent.ru
Российские ученые научились добывать золото из угля
Специалисты из РФ при помощи экспериментальной установки научились добывать золото из угля. Этому успеху предшествовал многолетний труд российских экспертов по изучению состава углей с различных месторождений Приамурья. Новую технологию запланировано внедрить в 2017 году. Ученые уверены в практической пользе своей разработки. Испытания проводились в Благовещенске Амурской области.
Амурская область – это золотоносная провинция. Как в уголь попало золото? Угольные бассейны формировались в ходе древних тектонических процессов, при которых происходило разрушение коренных рудных месторождений золота. Это золото попадало в болота, где формировался торф, а из него, в результате длительных природных процессов, – уголь. Таким образом происходило накопление в углях тонкого рассеянного золота.
Амурская область — не самый знаменитый угольный регион, так как уголь здесь бурый, малокалорийный. В Центральной России такой уголь (это, например, подмосковный угольный бассейн) уже давно не добывается и не используется — невыгодно.
Но бурым углем в Амурской области и Благовещенске отапливаются дома. Газа здесь нет — только планируется с приходом газопровода «Сила Сибири». Пока же по области насчитывается более 800 котельных, около 600 из которых отапливаются углем, а остальные — мазутом
Зато этот уголь оказался золотоносным. Золото в амурском угле рассеяно в виде микроразмерных частиц, и добыть его обычным способом практически невозможно. Но при горении угля концентрация золота в дыму увеличивается на порядок. При внедрении новой технологии уголь в котельных при сгорании будет обогревать жилища, а дым благодаря улавливанию и фильтрации очистится — городской воздух станет чище
В 2016 году ученые защитили патентами способы определения золота в углях и его извлечения. Экологические результаты, полученные в результате эксперимента:
— нейтрализовано 100% сернистых газов,
— более 75% оксидов азота,
— чуть более 25% углерода.
Извлечение золота в раствор составляет 96,025%.
Извлечение золота в золу составляет 3,975%.
Таким образом, использование устройства для извлечения золота из природного органического золотосодержащего сырья, такого как бурый и каменный уголь, способно обеспечить полноту улавливания золота и высокую его концентрацию в конечном продукте, что позволит в дальнейшем перейти на промышленное использование устройства.
Устройство представляет собой ряд агрегатов, соединенных в систему. Все входящие в устройство агрегаты соединены между собой при помощи труб.
Принцип действия установки основан на сложной системе очистки дыма от сгоревшего угля. Это способ извлечения золота из угля, включающий сжигание угля, улавливание возгонов при помощи пропускания газов через емкость с жидкостью, а затем жидкости через сорбент.
Процесс начинается сжиганием угля в печи 1 для получения дымовых газов. Дымовые газы затем проходят через циклон 2, где из них удаляются твердые частицы. Водяной холодильник 3 и фильтр 4 улавливают из дымовых газов капельки каменноугольной смолы. Затем дымовые газы всасываются в патрубки компрессора 5 и под давлением нагнетаются в ресивер 6. На выходе из ресивера 6 установлены кран и предохранительный клапан 7.
Далее газы через эжекторную форсунку 9 поступают в ресивер-реактор 8, в нижней части которого залит промывной поглотительный раствор. В ресивере 8 происходит контакт дымовых газов с промывным поглотительным раствором, который за счет эжекции выбрызгивается в объем ресивера-реактора и там все время висит в виде тумана из мелких брызг, создавая благоприятные условия для контакта раствора с дымовыми газами и поглощения летучих соединений золота.
Затем промытые отработанные газы удаляются через выпускной патрубок 10, который расположен в верхней части ресивера-реактора 8. Через этот же патрубок сбрасывается в емкость 11 попавший вместе с газами промывной поглотительный раствор.
По мере накопления в поглотительном растворе достаточной концентрации золота он перекачивается в емкость 11, из которой поступает в колонки с сорбентом 12. По мере насыщения сорбент направляется на переработку с целью получения металлического золота.
Обеззолоченный раствор сливается в емкость 13, где в него добавляют необходимые реагенты и заливают в ресивер-реактор.
Техническим результатом использования устройства является получение высококонцентрированных продуктов улавливания золота. По словам разработчиков, даже если установка будет улавливать только половину золота, тонна сожженного угля даст дополнительные 1500 рублей в «копилку».
При уровне извлечения золота в 0,5 грамма с тонны угля, цикл уже будет рентабельным. Если муниципалитет или владельцы котельных будут использовать эту технологию – уголь у них будет бесплатным.
Источник: www.mos-test.ru