Определение золота весовым методом

Прошу сообщить методики анализов электролита золочения следующего состава:

• Калия дицианоаурат в пересчете на золото 8-12 г/л;
• Аммоний фосфорнокислый однозамещенный 20-40 г/л;
• Аммоний фосфорнокислый двухзамещенный 40-80 г/л;
• Таллий азотнокислый 0,005-0,015 г/л

Главный технолог ОАО Ставропольский радиозавод «Сигнал» А.П. Щербинин

Золото в электролите лучше всего определять весовым методом (восстановление гидразином) после разрушения цианидного комплекса. Аммоний фосфорнокислый определяется по содержанию общего фосфора (стандартными методиками), а соотношение содержания одно- и двухзамещенной соли — это показывает рН (кислотность) электролита. Определение же таллия азотнокислого представляет большую проблему — в таких концентрациях наиболее приемлем метод атомно-адсорбционной спектроскопии.

к.т.н. Смирнов К.Н.

Дополнение к ответу К.Н. Смирнова

В данном электролите золото определяют весовым методом.

Метод разложения цианистого комплекса и выделения золота основан на восстановлении его до металла упариванием растворов с серной кислотой до появления паров серного ангидрида и выделения чешуек золота. Полученный осадок золота отфильтровывают, прокаливают и взвешивают.

Если восстановление золота не произошло, к полученному раствору прибавляют 5 г солянокислого гидроксиламина, доводят до кипения и кипятят в течение 10-15 мин. Выпавшему осадку золота дают отстояться 3-4 часа.

Восстановленное золото фильтруют, просушивают, прокаливают в муфельной печи и взвешивают. Так как осадок получается рыхлым, с большой удельной поверхностью, в него включаются примеси, накапливающиеся в электролите в процессе работы. Погрешность может достигать 5-7 %. Поэтому золото, полученное с помощью гидроксиламина, рекомендуется перекупелировать или переосадить.

Соотношение содержания одно- и двухзамещенных фосфатов сразу сказывается на рН электролита, но измерять его необходимо не ранее, чем через 10-20 мин после корректировки по дицианоаурату, иначе показания окажутся завышенными.

Определение содержания общих фосфатов осуществляется методом, основанным на образовании осадка фосфорнокислого магния – аммония, в результате взаимодействия фосфат – ионов с ионами магния в присутствии аммиака и хлорида магния.

Хлорид аммония необходим для снижения степени диссоциации аммиака. Для понижения растворимости MgPO4NH4 и предотвращения его потерь вследствие гидролиза, осадок промывают не водой, а слабым раствором аммиака.

Осадок высушивают, переносят фильтр с осадком в фарфоровый тигель, прокаливают в муфельной печи и взвешивают.

Содержание фосфатов в пересчете на PO4 -3 вычисляют по формуле

PO4 -3 = a · 1000 · 0,428/ V, г/л

где а – масса прокаленного осадка Mg2P2O7

0,428 – коэффициент пересчета с Mg2P2O7 на PO4 -3

V – количество электролита, взятого на анализ, мл.

СPO4 -3 = (V – с · V1) · 0,001548 · 1000 · 3,0645/ а ,г/л

где V – количество 0,1 Н раствора серной кислоты, добавленной для растворения осадка в мл (с учетом избытка)

V1 – количество 0,1 Н раствора едкого натрия, израсходованного

на титрование избытка серной кислоты, в мл

0,001548 – теоретический титр 0,1 Н раствора серной кислоты по

3,0645 – коэффициент пересчета с фосфора на PO4 –3

а – количество электролита, взятого на анализ

с – соотношение между 0,1 Н растворами серной кислоты и

Определение азотнокислого таллия осуществляется органолептически. Это соль с ограниченной растворимостью, влияющая на выход по току. В электролит ее вводили с избытком и по мере расходования добавляли (т.е. саморегулирующаяся добавка). Эта добавка запрещена из-за воздействия на персонал в 86 или 87 году, точно не помню. Ее заменили на соединения свинца.

Все методики стандартизированы. Их легко найти в библиотеке стандартов, поэтому полный текст не высылаю из-за достаточно большого объема.

Источник: www.galvanicrus.ru

Способ спектрофотометрического определения золота

Заявка

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА, ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

НЕСТЕРЕНКО ПАВЕЛ НИКОЛАЕВИЧ, ИВАНОВ ВАДИМ МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

Код ссылки

Похожие патенты

Способ извлечения роданид-ионов из водных растворов

Номер патента: 1096229

Сорбент для извлечения ионов ртути из растворов

Номер патента: 1318286

. представлены в табл, 1.П р и м е р .6. Кинетику сорбцииизучают на примере ионов ртути (11).Для этого раствор, содержащий 5 мкгртути (11), встряхивают с 0,05 г сорбента в течение 30 с. 1,2,5 и 30 мин.Степень извлечения ртути (11) нриэтом 90, 97, 98, 98 и 98% соответственно. Равновесное значение рН 1,5.П р и м е р 7. Элюирование ионовртути (11) изучают в динамическомрежиме. Для этого в хроматографическую колонку помещают 0,2 г сорбента,пропускают раствор Ня (11) (5 мкгионов ртути), подкисленный до рН в2, Степень извлечения ртути при этом100 , Затем через колонку пропускают5 мл раствора элюента и определяютколинество десорбированной ртути (П)методом беспламенной атомной абсорбцииоВ табл, 2 приведены данные о степени.

Способ извлечения золота из иодидных растворов

Номер патента: 1766998

. результЭтэм осэждение золотанеколичественное (92 98%), Возможно зтосвязано с обратимостью реакции (1) или образованием неизвестных соединении золота.Экспериментально установлено, что пероксид водорода в количестве 1-20 г/дмпри рН 12,8 ускоряет процесс выделениязолота, позволяет количественно садить золото из иодистого травителя, при этом практически исключаются потери иода. В предлагаемом способе пероксид водородаиграет роль катализатора. ускоряющегопроцесс (1) восстановления золота иодидионом, Степень осаждения золота не зависит от исходной концентрации пероксидаводорода (не влияет соотношение Н 202:Ао),При увеличении количества пероксида водорода, когда проявляются его восстановительные свойства (25-60 г/л).

Способ экстракции ионов из водных растворов

Номер патента: 470300

. 10 ;ээО О С 1 )г 00 Лмилртутк- галогснпд цНИИПИ Заказ 6171 Тпраа 702 Поэ 5 з 5 пспое 1 ерепоасцкая городская типография 1. Л( — Нп — Лп+х — :- Л( — Нд — х +Лп Где Л( — Ялкплыып рядикял;Лп — анпон;х — пон галогена С 1, Вг, 1 ),Например(С;1-1,Н )(э О+ 2 х — :- 2 С 1-о х -1- 50, 11. Л 11( — Нр — ОН+х — ;.Л( — Н 5 т — х +01-1 — где Л( — алкильный радикал;х — ион галогена (С 1, Вг, 1 — ).Например СэН 25 НоОН+х — ;С 211 э 5 Нрх +ОН -Для осуществления экстракционного извлечения по 1 реакции к водному раствору, содержащем ионы галогенов, добавляют водный раствор соли алкилртутп и проводят экстракцию органическим растворителем, Очищяемый рд ство 3 и эеягент должны имсть общий анион; так, для очистки серпокпслых солей необходимо использовать.

Полярографический способ определения роданид-ионов в водных растворах

Номер патента: 586378

Источник: patents.su

Определение влажности грунта весовым способом.

Весовой влажностью грунта называется отношение массы воды, содержащейся в грунте, к массе грунта, выраженное в долях единицы.

1. Сушильный шкаф c термометром до 150 о С

3. Лабораторные весы с разновесами

4. Тигельные щипцы

1. Взвесить пустой бюкс;

2. Положить в бюкс отобранный грунт;

3. Высушить бюкс с грунтом при температуре 105 0 С;

4. Взвесить высушенный грунт;

5. Вычислить весовая влажность грунта.

Весовая влажность определяется по формуле:

,

где — масса пустой бюксы;

— масса бюксы с грунтом (г)

— масса бюксы с грунтом после высушивания (г)

№ образца	№ бюксы	Масса бюксы, г	Масса, г	Влажность в долях единицы
Пустой m, г	С влажным грунтом m1,г	С сухим грунтом m2, г	Выпаренной воды m1- m2	Сухого грунта m2-m	Отдельные пробы	средняя
I	11,85	30,05	29,15	0,9	17,3	0,052	0,0485
II	12,7	31,2	30,4	0,8	17,7	0,045

Вывод: весовая влажность

Определение гранулометрического состава.

1. Лабораторные весы с разновесам.

2. Набор стандартных сит..

3. Фарфоровая ступка с резиновым пестиком.

4. Образец грунта.

1. Для проведения анализа берется навеска, с точной массой 100 г предварительно высуженного до воздушно сухого состояния грунта.

2. Сита расположить так, чтобы от­верстия их уменьшались сверху вниз. В самой низу под сигами поместить поддон.

3. Навеску грунта 100 г высыпать в верхнее сито с отверстиями закрыть крышкой, легкими боковыми ударами ладонью руки в течение 3 мин просеять.

4. Содержите каждого сита в отдельности и поддона высыпать в заранее взвешенную крышку от сит и взвесить крышку с грунтом. Полученный результат выразить в процентах и занести в таблицу.

5. После, определения частных остатков на ситах определяют полные остатки в процентах.

6. По данным анализа строится кривая неоднородности грунта и дается наименование грунта по крупности и однородности.

Определение степени однородности зернового состава определяется по формуле:

где — диаметр частиц, меньше которого в данном грунте содержится (по массе) 60% частиц;

— диаметр частиц, меньше которого в данном грунте содержится (по массе) 10% частиц.

Гранулометрический состав песчаного грунта

Крупность зерен в мм	Крупнее 2,0	от 2,0 до 0,5	от 0,5 до 0,25	от 0,25 до 0,1	мельче 0,1
Номер образца	I	II	I	II	I	II	I	II	I	II
Частные остатки в г	13,7	32,2	47.5	44.3	29.8	13.6	4.2	3.1
в %
Полные остатки в %
Содержание частиц в % с диаметром меньше данного	—	—

Кривая зернового состава песчаного грунта.

≈2.75

Вывод: песчаный грунт однородный, средней крупности.

Источник: infopedia.su