Пробирный анализ является отраслью аналитической химии и его задача заключается в количественном определении металлов в рудах и металлургических продуктах.
Цель – количественное определение металлов в рудах и металлургических продуктах посредством плавки сухими реактивами.
Преследуя те же цели, что и обыкновенный химический анализ, пробирный анализ отличается тем, что определению подлежит один или несколько наиболее важных в техническом отношении компонентов руд или продуктов, в то же время конечной целью чистого химического анализа является установление полного состава данного вещества.
Отличительная особенность пробирного анализа состоит в том, что благородные металлы в этом случае определяют без предварительного отделения от других компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.
При пробирном анализе можно использовать гораздо большие навески вещества, чем это допускается при химическом методе анализа.
В пробирных методах преследуется достаточная для технических целей точность пробы, простота и быстрота определения.
Купеляция. Анализ на наличие золота Без Кислот.
В старину, при малом развитии аналитической химии, в пробирном искусстве пользовались почти исключительно сухим путем отделения и определения металлов и чисто эмпирическим путем создали целый ряд весьма сложных проб, подражая в малом масштабе тем металлургическим операциям, какие применялись для получения этих металлов в заводском масштабе. Большинство этих сложных проб отличались малой точностью. По мере развития методов аналитической химии в пробирный анализ вводится анализ мокрым путем (электролитические, колориметрические пробы).
В настоящее время сухие пробы применяются лишь для определения Au, Ag, Ni, Sn, Pb, Pt.
Пробирное искусство является также ветвью металлургии, развивалось параллельно с ней. Начало пробирного анализа указать трудно, как и начало металлургии.
Первое систематическое изложение пробирного искусства встречается в сочинении Георгия Агриколы «De re metallica», первое латинское издание которого появилось в 1556 году. В 1912 году это сочинение переведено Гувером на английский язык. В седьмой книге этого классического труда встречается подробное изложение пробирного искусства до XVI века включительно, причем описываемые методы анализа уже в то время были весьма хорошо разработаны. По идее эти методы практикуются без изменений и по настоящее время, они лишь усовершенствованы в деталях. Уже в то время пробирное искусство имело большое значение в практике. Пробирными испытаниями, исследованиями решались весьма важные вопросы:
— о пригодности данной руды для обработки,
— о возможной степени и способе извлечения металла из руды,
— о дальнейшем направлении оборотных продуктов и т.д.
Не меньшее значение пробирное искусство имеет и теперь.
Если вам нужна помощь в написании работы, то рекомендуем обратиться к профессионалам. Более 70 000 авторов готовы помочь вам прямо сейчас. Бесплатные корректировки и доработки. Узнайте стоимость своей работы.
Фильм Чукотское золото #14 Отделение Золотосодержащего сплава от шлака. Пробирный анализ.
Основной операцией пробирного анализа является плавление. При этом для извлечения благородных металлов в пробирном анализе используют свойство металлического свинца в расплавленном состоянии количественно растворять золото, серебро и металлы платиновой группы с получением легкоплавкого сплава (температура плавления свинца 327°С).
Такие вещества называются коллекторами благородных металлов. Для последующего отделения суммы благородных металлов от коллектора пользуются другим свойством свинца — способностью быстро окисляться кислородом воздуха при повышенной температуре с образованием легкоплавкого оксида свинца-глета PbO (температура плавления PbO 883°С).
Сродство свинца к кислороду составляет — 188,5 кДж/моль. Золото и серебро при этом не окисляются.
При использовании пористых толстостенных сосудов из окисленного огнеупорного материала (капель), хорошо смачиваемого расплавленным оксидом, но не смачиваемого расплавленным металлом, образующийся в процессе окислительного плавления свинца, глет впитывается в поры этого сосуда, а сплав золота и серебра остается в виде шарообразного королька на его донной поверхности. Для разделения оставшейся суммы благородных металлов используют свойство серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте при полной незатронутости в этом процессе золота (операция разваривания). Величину содержания благородных металлов в анализируемом материале определяют по взвешиванию корольков до и после разваривания. Применяемые для взвешивания корольков благородных металлов специальные пробирные весы имеют точность 0,001 мг.
1. Отбор пробы анализируемого материала (навески), осущест-вляемый по особым научно обоснованным правилам;
2. Шихтование отобранной, представительной навески, круп-ностью частиц менее 0,01 мм, со специальными химическими реагентами, называемыми пробирными реактивами;
3. Тигельное плавление приготовленной шихты на черновой свинцовый сплав, называемый веркблеем;
4. Очистительное плавление веркблея (шерберование);
5. Окислительное плавление очищенного сплава, называемое купелированием;
6. Взвешивание на пробирных весах полученного золотосереб-ряного королька;
7. Подготовка полученного королька к кислотному разварива-нию, называемая квартованием (после квартования необходима повторная купеляция);
8. Кислотное разделение суммы благородных металлов, содержащихся в корольке, после квартования;
9. Промывка, сушка, прокаливание твердого золотого остатка, называемого в компактном виде золотой корточкой;
10. Взвешивание на пробирных весах полученной золотой корточки.
В ряде случаев перед проведением пробирного анализа необходимо изменить вид присутствующих в исходном материале минералов, что, как правило, осуществляется при жестком температурном воздействии. В пробирном анализе используются следующие пирометаллургические операции:
1. Кальцинирующий обжиг или прокалка, проводимая с целью изменения физического или химического состояния вещества и выделения некоторых летучих компонентов (Н2О, СО2 и др.);
2. Окислительный обжиг. Проводится для окисления сульфидов и других природных восстановителей и удаления (частичного или полного) серы, мышьяка, сурьмы и других летучих компонентов;
3. Восстановительный обжиг. Применяется для восстановления некоторых химических соединений при использовании, как правило, в качестве восстановителя угля. Например, для восстановления высших оксидов железа (2Fе2О3 + С = 4FeO + СО2; 2Fe3О4 + С = 6FeO + СО2);
4. Окислительное плавление. Служит для разделения металлов на основе их различного сродства к кислороду: легко окисляемые металлы переходят в оксиды, которые могут ошлаковываться и удаляться из процесса.
5. Восстановительное плавление. Применяется для восста-новления металлов из их оксидов.
6. Растворительное или шлакующее плавление. Служит для перевода примесей и пустой породы в шлак.
7. Осадителъное плавление. Основано на свойстве железа и щелочей разлагать металлические сульфиды с получением расплава, содержащего FeS, K2S, Na2S, способного растворяться в сильно основном шлаке.
Минералы и горные породы, содержащие соединения металлов и пригодные для получения этих металлов заводским путем, носят название руд.
В состав золотосодержащих руд входят обычно следующие химические соединения: кремнезем, карбонат кальция, оксид алюминия, оксид магния, барит, различные оксиды тяжелых и легких металлов, а также сульфидные минералы (пирит, халькопирит, свинцовый блеск, цинковая обманка и др.).
Руда обычно состоит из двух частей: металлосодержащей, или ценной части, и пустой породы, или неценной части. Минералы пустой породы подразделяются по химическому составу на два класса: кислые и основные. Силикаты относятся к первому классу; оксиды кальция и магния и оксиды железа, марганца, натрия и калия относятся ко второму классу.
Руда может быть кислой, основной или самоплавкой в зависимости от преобладания в ней той или другой группы составных частей пустой породы, образующих шлак.
Поможем написать любую работу на аналогичную тему
- Реферат Пробирный анализ. Общие сведения От 250 руб
- Контрольная работа Пробирный анализ. Общие сведения От 250 руб
- Курсовая работа Пробирный анализ. Общие сведения От 700 руб
Источник: students-library.com
ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ
ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств. определения металлов (гл. обр. благородных), основанный на сплавлении анализируемой пробы с сухими реагентами и гравиметрич. анализе полученного сплава. Применяется для исследования руд, продуктов их обогащения, сплавов, разл. изделий и т. д. По данным пробирного анализа осуществляют контроль технол. процессов, ведут учет расходования благородных металлов, определяют пробы ювелирных изделий и сплавов, содержащих благородные металлы.
Такие веркблеи очищают с помощью шерберной плавки, к-рая представляет собой окислительно-растворит. плавление при 900-1050 °С в шербере-неглубокой чашечке из огнеупорной глины диаметром 50-75 мм. Шерберная плавка применяется и как самостоят. метод для плавления небольших (1-5 г) навесок материала, богатого золотом и серебром. В состав шихты при этом входят металлич. Рb и бура.
В ходе плавки примеси окисляются и переходят в шлак. Окислителями служат воздух, поступающий через открытую дверь печи, а также образовавшийся при окислении свинца РbО. Как и при тигельной плавке, веркблей отделяют от шлака и купелируют для выделения благородных металлов, т.е. подвергают окислит. плавлению при 850-900 °С в пористых неглубоких чашечках (капелях) диаметром 40-60 мм, изготовленных из костяной муки, магнезита или цемента. При этом свинец окисляется до РbО, большая часть к-рого (до 98,5%) всасывается пористой массой капели, а остальная часть испаряется. Оксид свинца окисляет металлы-примеси, растворяет их оксиды и вместе с ними поглощается капелью.
Золото и серебро в виде сплава (королька) остаются на капели. Полученный королек взвешивают на пробирных (микроаналит.) весах. Затем серебро раств. в разб. HNO 3 ; оставшуюся золотую «корточку» промывают, прокаливают и взвешивают. Количеств. разделение происходит при отношении Ag к Аu не более 3:1, иначе может произойти потеря тонких частиц золота.
Массу серебра определяют по разности масс королька и чистого золота. Предел обнаружения 0,1 г/т ограничен чувствительностью пробирных весов (0,01 мг) и навеской материала. Ниж. границы определяемых содержаний обычно составляют 1 г/т для золота и 3 г/т для серебра.
Если королек содержит платиновые металлы, анализ его хим.. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т. е. определение благородных металлов (в т.ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) в корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац., фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Аи при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т.
П робирным анализом называют также определение пробы ювелирных изделий (т. е. количеств. содержания Аи, Ag или Pt, выраженного обычно числом массовых частей благородного металла в 1000 мас. ч. сплава, из к-рого сделано изделие), к-рое проводят, как правило, без нарушения их целостности. Для этого сравнивают линии, прочерченные изделием на пробирном камне (кремнистый сланец черного или коричневого цвета), с линиями, прочерченными эталонами-т.наз. пробирными иглами известного состава, иногда после смачивания линий спец. р-рами.
П робирный анализ- один из самых старых аналит. методов; о нем было известно еще за 2000 лет до н.э. В 1540 В. Берингуччи, а в 1555 Г. Агрикола опубликовали первые руководства по пробирному искусству. В 1763 М. В. Ломоносов описал пробирный анализ в книге «Первые основания металлургии или рудных дел».
Лит.: Плаксин И.Н., Опробование и пробирный анализ, М., 1947; Пробоотбирание и анализ благородных металлов, 2 изд., М., 1978; Haffty J., Riley L. В., Goss W. D., A manual on fire assaying and determination of the noble metals in geological materials, Wash., 1977. Л.П. Колосова.
Источник: xumuk.ru
Пробирный анализ
Химические методы пробирного анализа включают как химико-аналитические, так и физико-химические методы. В ряде случаев химические методы анализа используются в сочетании с пирометаллургическими методами.
Из химических методов пробирного анализа распространён экспресс-способ определения пробы ювелирно-бытовых изделий без нарушения целостности — опробование на пробирном камне. На поверхность пробирного камня наносят испытуемым сплавом или изделием однородно-плотную полоску длиной 10-12 и шириной 2-3 мм.
Рядом, с промежутком в 0,5-1 мм, наносят такую же полоску Пробирной иглой из золота, серебра, платины или палладия с заведомо известной и подходящей к пробе испытуемого изделия пробой, а для золота — и одинаковой по цвету. Нанесённые полоски смачивают соответствующим пробирным реактивом и наблюдают за его действием в течение нескольких секунд.
По окончании реакции реактив осторожно снимают с камня фильтровальной бумагой, промокают и сравнивают действие реактива на полосках. По интенсивности различия окраски пятен судят о пробе изделия из благородного металла. Если образовавшиеся на полоске пятна будут одинаковой интенсивности по окраске, то проба испытуемого изделия одинакова с пробой иглы. Если пятно на испытуемом сплаве темнее, чем на игле, то проба изделия ниже пробы иглы; если пятно на испытуемом сплаве светлее, чем на игле, проба изделия выше пробы иглы. Пробирный анализ может быть применён и для определения самородного золота.
Источник: www.mining-enc.ru