Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Методика предназначена для определения платиновых металлов и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их переработки химико-спектральным методом анализа
Оглавление
Реактивы и материалы
Аппаратура и принадлежности
| 01.08.1977 |
| 01.02.2017 |
| 01.01.2021 |
Этот документ находится в:
- Раздел Экология
- Раздел 07 МАТЕМАТИКА. ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ
- Раздел 07.030 Физика. Химия
- Раздел Строительство
- Раздел Справочные документы
- Раздел Директивные письма, положения, рекомендации и др.
Организации:
| Утвержден | ВИМС | 27 |
| Разработан | ВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья) | |
| Издан | ВИМС | 1977 г. |
Нормативные ссылки:
Как определить платину в домашних условиях │ Драгметаллы вокруг нас
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
- Сканы страниц документа
- Текст документа
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР
ВОЕСОККШЫП НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС»
Научный совет по аналитическим методам
Инструкция № 146-С
ПЛАТИНОВЫЕ МЕТАЛЛЫ И ЗОЛОТО
1977
Выписке из приказа ГГК СССР •*? 229 от 18 мая 196** года
V. Министерству геологии и охраны недр Казахской ССР, главным управлениям и управлениям геологии и охрани недр при Советах министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:
а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а токае Научным советом, по мере утверждения последних БИРСОМ.
При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ВИЛСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 195** г. И» 998;
в) выделить лиц, ответстве» ных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболео прогрессивных методов анализа.
ПЕРЕРАБОТКА ПАЛЛАДИЯ ► РАЗДЕЛЕНИЕ ВСЕХ МЕТАЛЛОВ из дикого микса!
Приложение кр 3, $ 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажении разрешается только фотографическим или электрографическим путем.
Содержание платины, палладия, родия, иридия, рутения я золота в эталонах
Аппаратура и при*:, ехности
1. Спектрограф ДОС-13 с однолиязовой системой освещения.
2. Штатив дуговой вертикальный.
3. Генератор дуги ДГ-2.
5. 1Ькрофотометр №-2.
6. Электрическая плитка.
7. Муфельная печь.
8. Газовая горелка.
9. Аналитические весы АДВ-200.
10. Технические весы на 200 г.
11. Станок и фрезы для заточки электродов.
12. Ступка фарфоровая.
13. Воронка Бюхнера -даметром 9 см.
14. Тигли Л 3 или 4 из стеклоуглерода любой марки.
15. Стаканы термостойкие емкостью 400-600 мл.
I’-j. i epuoijsTp^ нэ 2J0°C
Навеску пробы 10 г истирают в фарфоровой ступке с 10 г ira^F с добавлением 2-3 ил спирта, переносят в тигель из стеклоуглерода, нагревают в муфельной печи до 550°С и выдерживают при этой температуре з течение часа. Остывший спек переносят в стакан, добавляют 100-120 мл H^sc^, разбавленной 1:1, нагревают в течение 20-30 мин., добавляют 0,03-0,05 г Nid,
0,2-0,3 г тиомочевшш к нагревают до 210°. К остывшему раствору добавляют 300-600 мл воды и нагревают до растворения солей. Добавляют 0,2-0,3 г активированного угля, перемешивают и фильтруют через воронку Бюхнера (двойной фильтр с синей лентой).
Фильтр с углем и неразложившимся остатком пробы переносят в тот же тигель из стеклоуглерода и озоляют при 550-650°С. Оголенный остаток сплавляют в том же тигле па газовой горелке при 550-600°С со смесью КОН и Ма2оД5:1). Бели количество нерастворимого остатка меньше 0,5 г, добавляют ~3 г смеси, если оно составляет 0,5-2 г—7 г смеси. Тигель со сплавом поме
щают в стакан, выщелачивают теплой водой, нейтрализуют соляной кислотой и добавляют 100-120 мян2*>04 , разбавленной 1:1. Содержимое стакана пагревают до появления паров so5 , добавляют 0,03-0,05 гNaCl, 0,2-0,3г тиогочеьняы, нагревают до 2Ю°С, О.-СЛЗ Д 8ijT, добавляют около 100 мл воды, нагревают до полного растворения солей, прибавляют 0,2 г активировашюго утля и фильтруют через воронку Бюхпера (двойной фильтр с синей леггтой). Фильтр с углем озоляют при 550-650°С. Зелу-концент^пт разбавляют 0,04 г буферной смеси (основа А).
Золой, разбавленной буферной смесью, заполняют кратер угольного электрода. Диаметр кратера — 3,5 мм, глубина — 3 мм, толщина стенок — 0,5 мм. При таких размерах в кратер помещается 0,044 г смеси. Верхний электрод заточен на плоскость.
Электроды устанавливают в дуговой штатив, смыкают друг с другом, гглючают генератор ДГ-2 и выдерживают 5-10 секунд при силе тока 15 ампер. Затем электроды разводят на расстояние
Аналитические пары линия в интервалы определяемых содержаний
‘•Л 1 Определяемые’ Аналитические пары ! Интервалы определявши содержания
мхг в поиещеяноЯ! г/т при навеске в электрод смеси! пробы 10 г
2 мы и экспонируют спектр до полного сгорания стенок низшего электрода (около 3 мин.).
Спектрограммы получают при следующих условиях:
1. ДиффракцдониыЙ спектрометр ДФС-13 с решеткой 600 штр/мы (спектр I порядка).
2. Освещение щели — стандартная однолннзовая система.
3. Ширина щели 0,015-0,020 мм.
4. Фотографируемый участок спектра 250-350 нм.
5. Трехступенчатый ослабитель, устанавливаемый перед щелью.
6. Фотопластинки размером 9 х 12 см, тип I для длинноволновой части спектра, тип П — для коротковолновой.
7. Проявитель стандартный Уг I.
8. Обработка фотопластинок обычная.
После обработки фотопластинок фотометрируют аналитические линии, указанные в табл.З. По результатам фотометри-рояания находят разность почернений ( д s) линий определяемых элементов и элемента сравнения.
Содержание платиновых металлов и золота в смеси золы-концентрата с буферной смесью ( ск ) находят непосредственно по градуировочным графикам.
Содержание определяемых элементов в пробе ( слр ) вычисляют по формуле
где к — коэффициент обогащения, ]авный отношению веса прооы к весу анализируемой спектральным методом смеси.
При навеске пробы 10 г и при весе золы-концентрат? в среднем 0,004 г коэффициент обогащения равен приблизительно
230 (к — -= 230). Взвешивать золу-концентрат нет
необходимости, так как изменение ее веса в два-три раза не влияет на результаты анализа. Это объясняется следующим:
ины. Рис.3. Градуировочное графики для опрс
> деления рутения, родия и иридия
Iдлины волн в нанометрах).
1. Ни 343,67 4. Rh 339,97
2. Rh 349,49 5. Iг 322,08
а) независимо от веса золы-концентрата в нее переходит все количество определяемых элементов, содержащееся в пробе, б) поскольку вес буферной смеси во много раз превосходит вес золы-концентрата, изменение концентрации определяемых элементов в смеси, вызываемое небольшим изменением веса золы-концентрата, сопровождается таким же изменением концентрации элемента сравнения (кобальта); поэтому разность почернений остается постоянной.
X. Вшзбург С.И., Гладышевская К.А., Езерская Н.А., Ивонина О.М., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Федорова А.Н. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М., «Наука», 1965.
2. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В.,Федоренко Н.В., Шленская В.И., Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов.М., «Наука», 1972.
3. Рубинович Р.С., Золотарева Н.Я. В сб. «Анализ и технология благородных металлов». М., «Металлурпл», 1971, стр.52.
4. Рабинович PC., Золотарева Н.Я. ЯАХ,1974 , 29 , 2161.
5. 1^гбинов;к rС., Золотарева Н.Я. Усовершенствование методов спектрального анализа благородных металлов. В сб. «Цветметикфорлация». М., 1967, стр. 68.
6. рубинович Р.С., Золотарева Н.Я. Тезисы докладов
УШ всесоюзного совещания по химии, анализу и технологии благородных мотал. ;ов. Новосибирск, СО АН СССР, 1969, стр Л 25.
7. Рубиногич Р.С., Золотарева Н.Я. Тезисы докладов IX Всесоюзного совещания по химии, анализу и технологии благородных металлов. Красноярск, 1973, стр. 146.
8. Рубинович Р.С., Золотарева Н.Я., Шшндлер А.З.
Ученые записка НИИ Геологии Арктики, 1969,вып.14,стр.168.
9. Рубинович Р.С^ЗпштейН Р.Я., Сошпльская О.Н. SAX,
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР
Научный Совет по аналитическим методам при ВНМСе
Спектральные методы Инструкция № 146-С
ХИМИКО-СПЕКТРАПЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И ЗОЛОТА В СУЛЬФИДНЫХ МЕДНО-НИКЕЛЕВЫХ РУДАХ
Всссоюлнын научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)
В соответствии с приказом Мингео СССР Л 496 от 29 октября 1976 г. инструкция Л 146-С рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам для анализа рядовых геохимических проб — У1 категория
(Протокол Л 27 от 25 декабря 1975 г.)
Председатель секции спектральных методов
Инструкция Я 146-С рассмотрена в соответствии с приказом Мингео СССР 496 от 29.Х.76 г.Научным советом по аналитическим методам (протокол М 27 от 25.ХП.75 г.)и утверждена ВИМСом с введением в действие с I августа 1977. г.
Метод количественного химико-спектрального определения платины, палладия, родия, иридия, рутения и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и в продуктах их технологической переработки, разработанный Р.С. Рубиновичем и Н.Я. Золотаревой, заключается в предварительном химическом концентрировании определяемых элементов из пробы весом до 10 г и в последующем спектрографическом анализе концентрата.
Схема подготовки пробы к спектральному анализу^*^ представлена на рис.I.Для химического концентрирования необходимо полное растворение навески пробы.
Для разложения силикатной части пробы и удаления кремния исходную пробу (10 г) прокаливают в муфельной печи с фторидом аммония в стеклоуглеродных тиглях при 550°С. Прокаленную пробу нагревают с серной кислотой до 2Ю°С для растворения неблагородных металлов. Чтобы предотвратить переход в раствор определяемых элементов, добавляют тиомочевину и хлористый натрий.
Так как полностью растворить в серной кислоте всю пробу обычно не удается/остаются такие минералы, как рутил, сфен и др.),нерастворившийся остаток отфильтровывают, а <|ильтрат отбрасывают. Для растворения остатка с содержащимися в нем платиновыми металлами его сплавляют со смесью кон и Na2o2 и выщелачивают сплав водой. В раствор добавляют серную кислоту, тиомочевину и хлористый натрий и нагревают до 2Ю°С.
При этом тиомочевинные комплексы платиновых металлов и золота разрушаются, и в осадок выпадают нерастворимые сульфиды плати-
х) Ейнсено в НСАМ спектральной лабораторией НИИГА НПО»Севмоо?ео н .
новых металлов. Для того, чтобы механически собрать мшгоо-осадок сульфидов, прибавляют активированный уголь.
Уголь не только коллектирует осадок сульфидов, но и сорбирует платину, палладий и золото, которые могут не полностью выделиться в осадок при тиомочевинном способе осавдения.
Уголь озоляют при температуре не выше 650°С. Золу угля, содержащую все платиновые металлы и золото,разбавляют буферной смесью (0,04 г)и анализируют спектральным методом.
1https://standartgost.ru/g/%D0%98%D0%BD%D1%81%D1%82%D1%80%D1%83%D0%BA%D1%86%D0%B8%D1%8F_%D0%9D%D0%A1%D0%90%D0%9C_146-%D0%A1″ target=»_blank»]standartgost.ru[/mask_link]
Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота
about
И др руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. Название: аналитическая химия платиновых металлов. Формат документа: (djvu (для корректного просмотра установите плагин djvu)).
Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота
135 вдовенко м e каплан м л зав лаб 35, 129 (1969 ) 136 вдовенко в m лазаревл h хворостин я- с радиохимия, 7, 232 (1965 ) 8, 637 (1965. Руководство по химическому анализу платиновых. Название: руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота.
гинзбург руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота
И др руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. Пожалуйста, подскажите названия и авторов книг по данной теме. Если книги доступны для скачивания в интернете, то по возможности поделитесь ссылкой.
Источник: raramav.bandcamp.com
Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота
Download Close
Year: 1965
Источник: djvu.online