СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ПЛАТИНЫ ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Усманкулов О.Н. [и др.]. 2022. 7(100). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/14086 (дата обращения: 10.07.2023).
Прочитать статью:
АННОТАЦИЯ
В данной статье приведены сырьевые базы металлов платиновой группы Узбекистана, а также результаты исследований процесса переработки сбросных растворов и разработки технологии получения платины и палладия из растворов после электролиза золота медеплавильного завода (МПЗ) АО «Алмалыкский ГМК». Приведены меры доосаждения ионов платины разными реагентами в разных условиях.
Также были проведены опыты по извлечению платины из осадка разложение которого было одной из сложных задач из-за присутствия в нём таких неметаллов как сера, азот, водород, кислород, углерод. Кроме того, были проведены исследования по селективному осаждению ионов платины с целью выбора оптимальных параметров по прокаливанию комплексного сульфатиомочевинного соединения платины. Приведены методы очистки металлической порошкообразной платины от примесей. На основе проведенных исследований разработана новая технологическая схема получения платинового порошка.
Золото. Палладий. Платина. Серебро. Из Мусора.
ABSTRACT
This article presents the raw material bases of platinum group metals in Uzbekistan, as well as the results of research into the process of processing waste solutions and the development of technology for obtaining platinum and palladium from solutions after the electrolysis of gold at the copper smelter (MPZ) of Almalyk MMC JSC. Measures of post-precipitation of platinum ions with different reagents under different conditions are given. Experiments were also carried out to extract platinum from the sediment, the decomposition of which was one of the difficult tasks due to the presence in it of such non-metals as sulfur, nitrogen, hydrogen, oxygen, carbon.
In addition, studies were carried out on the selective precipitation of platinum ions in order to select the optimal parameters for the calcination of the complex sulphathiourea compound of platinum. Methods for cleaning metal powdered platinum from impurities are given. On the basis of the research carried out, a new technological scheme for the production of platinum powder has been developed.
Ключевые слова: комплексное соединение, химический состав, электролит, платина, аффинированный палладий, селективное осаждение, царско-водочное выщелачивание, фильтрация, промывка.
Keywords: complex compound, chemical composition, electrolyte, platinum, refined palladium, selective precipitation, aqua solution, filtration, washing.
Введение. В Узбекистане создана мощная минерально-сырьевая база, являющаяся основой развития экономики страны, которую составляют сегодня более 1800 месторождений и около 1000 перспективных проявлений полезных ископаемых, 118 видов минерального сырья, из которых 65 осваиваются. [1].
Платина в составе руды присутствует в составе следующих минералов: Инсизваит PtBi2 – встречается в виде включений халькопирите и в сростках с атокитом. Формы зерен неправильные, размеры до 6 мкм. Химический состав, мас. %: Pt-28,0-29,91; Bi-62,96-65,1; Pd-2,16-4,8; Te-4,97; Sn-2,1 [2].
3 СПОСОБА БЫСТРО ПОЛУЧИТЬ СЕРЕБРО В ПАБГ МОБАЙЛ | СЕРЕБРО В PUBG MOBILE #shorts
В условиях АО «Алмалыкский ГМК» драгоценные металлы получают из медных шламов. Золота рафинируют методом электролиза, после электролиза осуществляют доосаждение золота осадительными реагентами. В составе этого обеззолоченного раствора содержатся 100-500 mg/l платины и палладия. Для извлечения платины и палладия из растворов, полученных после осаждения золота отбирается проба, с целью определения содержания платины, серебра, золота и палладия.
Таблица 1.
Результаты химического анализа
Анализируемый продукт
Источник: 7universum.com
Драгоценные и благородные металлы
Серебро обладает значительной химической стойкостью. В отличие от меди оно сохраняет металлический блеск при действии воздуха, влаги и углекислого газа. Но, подобно меди, серебро уже при комнатной температуре покрывается темным налетом сульфида Ag2S. Подобно меди, серебро легко растворяется в холодной разбавленной азотной кислоте с образованием нитрата:
3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + 2Н2O
и в горячей концентрированной серной кислоте с образованием сульфата:
2Ag + 2H2SO4 = Ag2SO4 + SO2 + 2Н2O
Нитрат серебра — бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде. Из его водного раствора едкие щелочи осаждают бурый оксид серебра Ag2O, уже при 300°С распадающийся на кислород и серебро. Галогениды серебра AgCI, AgBr, AgI в воде нерастворимы, но AgF хорошо растворим. Эти соединения об¬разуют с аммиаком, цианидами щелочных металлов и тиосульфатом натрия хорошо растворимые комплексные соли.
Все соли серебра легко восстанавливаются до металла. Нитрат серебра и его растворы, попав на кожу, оставляют на ней черные пятна мелкораздробленного серебра; отсюда старинное название AgNO3 — ляпис (от лат. lapis internalis — адский камень).
Для серебра наиболее характерна степень окисления +l. Известны лишь немногие соединения серебра со степенью окисления +2, напри¬мер фторид AgF2, нитрат Ag(NO3)2. Вода разлагает их с выделением солей Ag+1 и кислорода.
По сравнению с серебром золото значительно более стойко против химических воздействий. С неметаллами, кроме галогенов, оно не реагирует даже при нагревании. Кислоты — соляная, азотная, серная — на золото не действуют. Оно растворяется только в смеси соляной и азотной кислот (которую алхимики назвали «царской водкой» по ее способности растворять золото, считавшееся «царем металлов»). В этой смеси образуется хлор и нитрозилхлорид NOCl:
ЗНС1 + HNO3 = Сl2 + NOCl + 2Н20
Хлор с золотом дает хлорид золота (III) АuС1з. Он с соляной кислотой образует комплексную золото(Ш)хлороводородную кислоту H[AuCl4], которая выделяется при выпаривании ее раствора в виде желтых кристаллов состава H[AuCl4]*2H2O. Ее соль — тетрахлораурат натрия (оранжево-желтые кристаллы) — хорошо растворима в воде.
Золото растворяется также в растворах цианидов натрия или калия при доступе воздуха:
4Аu + 8NaCN + 2Н2O + Оз == 4Na[Au(CN)2] + 4NaOH
Источник: dormetal.blogspot.com
Способ извлечения серебра, золота, платины и палладия из вторичного сырья, содержащего благородные металлы
Использование: касается извлечения благородных металлов из вторичного сырья. Сущность: вторичные отходы драгоценных металлов перед их растворением, которое проводят в растворе царской водки с перемешиванием и подогревом, расплавляют в плавильном тигле и гранулируют, а полученную после растворения в царской водке пульпу нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют ее под вакуумом, затем полученный осадок хлорида серебра промывают слабым раствором соляной кислоты и горячей водой с последующей плавкой осадка на металлическое серебро, а раствор, содержащий золото, платину и палладий, заливают в высадочный реактор для осаждения золота и добавляют в него при перемешивании и подогреве сернокислое железо, после чего раствор фильтруют и осадок с золотом промывают горячей водой, обезвоживают и плавят, а платиноиды, содержащиеся в обеззолоченном растворе, осаждают в виде металлов или сульфидов, фильтруют раствор и полученный концентрат платиноидов промывают горячей водой, сушат и плавят. В результате обеспечивается раздельное получение серебра, золота и концентрата платиноидов из вторичного драгоценного сырья, а также улучшение экологии окружающей среды за счет применения органических компонентов в процессе обработки сырья. 6 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при извлечении благородных металлов из вторичного сырья.
Известен гидрометуллургический способ извлечения серебра из анодного шлама электролиза меди, в котором анодный шлам, содержащий серебро, золото, металлы группы платины, суспендируют в соляной кислоте с последующим вводом туда гипохлорита натрия для получения хлора и его соединений, суспензию фильтруют и твердую отфильтрованную фазу, содержащую серебро в виде осажденного AgCl, отделяют, а указанную фазу экстрагируют аммиаком для извлечения экстракта, содержащего серебро и растворенный свинец. При взаимодействии третьего фильтрата с гидроксидом кальция выделяется аммиак, а осадок серебра расплавляют для получения продукта, обогащенного серебра [1] Недостатком указанного способа является то, что все внимание сконцентрировано на получении серебра и продуктов, обогащенных серебром, а остальные драгоценные металлы не выделяются. Другим недостатком является выделение аммиака, что приводит к образованию аммиачных туманов в рабочих помещениях, а следовательно, к ухудшению экологии окружающей среды.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является гидрометаллургический способ отделения и обогащения золота, платины и палладия одновременно с извлечением селена из анодного шлама электролиза меди, включающий растворение золота, платины и палладия, фильтрацию полученного раствора, отделение хлорида серебра, осаждение золота, платины и палладия, фильтрацию осадка второго фильтра с применением подогретой соляной кислоты [2] Недостатком указанного способа является то, что невозможно получить отдельно золото и платиноиды, а также в процессе хлорирования ухудшается экология окружающей среды, т.к. газообразный хлор трудно улавливается очистными сооружениями.
Техническим результатом изобретения является раздельное получение серебра, золота и концентрата платиноидов из вторичного драгоценного сырья, а также улучшение экологии окружающей среды за счет применения органических компонентов в процессе обработки сырья.
Это достигается тем, что вторичные отходы драгоценных металлов перед их растворением, которое проводят в растворе царской водки с перемешиванием и подогревом, расплавляют в плавильном тигле и гранулируют, а полученную после растворения в царской водке пульпу нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют ее под вакуумом, затем полученный осадок хлорида серебра промывают слабым раствором соляной кислоты и горячей водой с последующей плавкой осадка на металлическое серебро, а раствор, содержащий золото, платину и палладий, заливают в высадочный реактор для осаждения золота и добавляют в него при перемешивании и подогреве сернокислое железо, после чего раствор фильтруют и осадок с золотом промывают горячей водой, обезвоживают и плавят, а платиноиды, содержащиеся в обеззолоченном растворе, осаждают в виде металлов или сульфидов, фильтруют раствор и полученный концентрат платиноидов промывают горячей водой, сушат и плавят, причем растворение отходов драгоценных металлов в царской водке ведут при 60-100 o C, а осадок хлорида серебра после фильтрации пульпы дважды промывают слабым раствором соляной кислоты /1:10/ и горячей водой, температура которой 75-90 o C, при охлаждении же золота перемешивание раствора проводят со скоростью 60-100 об/мин и при температуре раствора 50-70 o C, а платиноиды осаждают из раствора в виде металлов неблагородными металлами, а именно цинком или алюминием, или железом, осаждение платиноидов в виде сульфидов осуществляют с помощью тиосульфата натрия, причем обеззолоченный раствор нагревают до 90-100 o C и при постоянном перемешивании в него добавляют тиосульфат натрия, затем после фильтрации обеззолоченного раствора концентрата платиноидов сушат при 500-700 o C и плавят при 1100-1200 o C.
Пример 1. В плавильный тигель загружают слитки, содержащие Au, Ag, Pt и Pd и слитки бедные по содержанию серебра и расплавляют их, перемешивая расплав мешалкой по всему объему.
Подготавливают к работе грануляционную установку, включающую заполнение грануляционной емкости водой, установку приемного контейнера на дно грануляционной емкости, установку на грануляционную емкость опорной конструкции с гранулятором. Расплав перемешивают и разливают через промежуточный тигель в подводный контейнер через гранулятор, а по окончании стекания воды перетаривают гранулы, которые передают на участок растворения, где гранулы металла или сыпучее сырье загружают в реактор с механическим перемешиванием, приливают раствор царской водки 1:3/4/ и ведут процесс с перемешиванием и подогревом до окончания реакции. При царсководочном выщелачивании золото, платина и палладий переходят в раствор, а серебро в виде соли хлористого серебра остается в нерастворимом остатке. Процесс растворения считается законченным, если при приливании очередной порции царской водки реакции нет.
При растворении сырья, содержащего благородные металлы, в царской водке образуется парогазовая смесь, которая улавливается при перемешивании водой.
По окончании растворения пульпу нейтрализуют карбонатом натрия до pH 1-2, затем ее сливают на фильтр и отфильтровывают. Осадок промывают сначала дважды слабым раствором соляной кислоты /1:10/, затем горячей водой /t=75 o C/ до отсутствия золота в промывных водах, а раствор, содержащий золото, платину и палладий направляют на их разделение.
Золото можно отделить от платиновых металлов железом серн, для этого раствор, содержащий благородные металлы, заливают в высадочный раствор для осаждения золота и добавляют в него при постоянном перемешивании и подогреве /t= 50 o C/ насыщенный раствор железа сернокислого. После отстаивания пульпу сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат от золотого шлама, который промывают горячей водой /t o =50 o C/ до нейтральной реакции. Золотой шлам обезвоживают, сушат /t o = 100 o C/ и направляют на плавку /t o =1100 o C/. Обеззолоченный раствор передают на извлечение из него платиноидов.
Платиновые металлы вытесняются из кислых растворов неблагородными металлами, например железом. Получившиеся пи этом осадки почти всегда содержат в значительных количествах применяемый при осаждении металл. Осадки могут быть загрязненными также и другими осаждающимися металлами, содержащимися в растворе.
Для осаждения платиноидов в данном случае пользовались металлическим железом в виде порошка. Для этого обеззолоченный раствор, содержащий платиноиды, заливают в реактор с механическим перемешиванием. К железному порошку предъявляют высокие требования. Он должен обладать максимальной активностью и развитой поверхностью, т.к. от этого зависит качество получаемого концентрата.
Хорошее осаждение платиноидов достигается быстрым и равномерным вмешиванием железного порошка, для этого реактор заполняют раствором на 50-60% сразу после включения мешалки засыпают примерно 25% порошка, а остальные 75% задают равномерно в течение всего времени перемешивания Полученной пульпе дают отстояться, затем сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат от концентрата платиноидов, который промывают горячей водой /t= 70 o C/ до нейтральной реакции. Концентрат обезвоживают, сушат при 500 o C и плавят при 1100 o C.
Пример 2. Осуществляется аналогично примеру 1, но осаждение платиноидов из обеззолоченного раствора в виде сульфидов осуществляют за счет тиосульфата натрия. Для этого реактор заполняют на 60-70% обеззолоченным раствором, который разогревают до 90 o C, и при перемешивании добавляют в него насыщенный раствор тиосульфата натрия.
Пульпе дают отстояться, затем сливают на нутч-фильтр, отделяют фильтрат от концентрата платиноидов, который промывают горячей водой до нейтральной реакции. Концентрат обезвоживают, сушат при 500 o C и плавят при 1100 o C.
Пример 3. Осуществляется аналогично примеру 1, но при осаждении золота золотой шлам промывают горячей водой t=70 o C, далее его обезвоживают, сушат при 120 o C и плавят при 1200 o C, а при осаждении платиноидов концентрат платиноидов сушат при 700 o C и плавят при 1200 o C.
1. Способ извлечения серебра, золота, платины и палладия из вторичного сырья, содержащего благородные металлы, включающий обработку реагентом с получением раствора, содержащего золото, платину и палладий, и осадка, содержащего хлорид серебра, отделение раствора фильтрацией, осаждение золота, платины и палладия с отделением осадков металлов фильтрацией, отличающийся тем, что перед обработкой реагентом проводят расплавление исходного материала с последующей грануляцией расплава, обработке реагентом подвергают гранулированный продукт и проводят ее с использованием в качестве реагента раствора царской водки при перемешивании и подогреве с получением пульпы, осуществляют нейтрализацию полученной пульпы карбонатом натрия с последующей фильтрацией пульпы под вакуумом с отделением осадка хлорида серебра от раствора, содержащего золото, платину и палладий, осадок хлорида серебра подвергают промывке слабым раствором соляной кислоты и горячей водой с последующей плавкой осадка на металлическое серебро, раствор, содержащий золото, платину и палладий обрабатывают насыщенным раствором сернокислого железа при перемешивании и подогреве с последующим отделением раствора, содержащего платину и палладий, от осадка, содержащего золото, промывкой осадка золота горячей водой, обезвоживание его и плавкой, а из раствора проводят осаждение платиноидов в виде металлов или сульфидов с последующим отделением концентрата платиноидов фильтрацией, промывкой его горячей водой, сушкой и плавкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку гранулированного продукта в царской водке ведут при 60 100 o С.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что промывку осадка хлорида серебра проводят дважды слабым раствором соляной кислоты при Т Ж, равном 1 10, а затем горячей водой при 75 90 o С.
4. Способ по любому из пп.1 3, отличающийся тем, что осаждение золота проводят при перемешивании раствора с частотой 60 100 мин -1 при температуре раствора 50 70 o С.
5. Способ по любому из пп.1 4, отличающийся тем, что осаждение платины и палладия в виде металла проводят неблагородными металлами, а именно или цинком, или алюминием, или железом.
6. Способ по любому из пп.1 5, отличающийся тем, что осаждение платины и палладия в виде сульфидов проводят тиосульфатом натрия при постоянном перемешивании.
7. Способ по любому из пп.1 6, отличающийся тем, что сушку концентрата платиноидов проводят при 500 700 o С, а плавку при 1100 1200 o С.
Источник: patentdb.ru